[发明专利]4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的制备方法

摘要

本发明公开了4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的制备方法，制备步骤为：a）2-(4-氯苯基)-1-氯乙烷的合成；b）4-(4-氯苯基)-2-苯基丁腈的合成；c）4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的合成。该4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的制备方法，原料廉价，操作简单，产率高。

主权项

1.4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的制备方法，其制备步骤如下：a）2-(4-氯苯基)-1-氯乙烷的合成，反应方程式如下：在反应器中，加入氯化亚砜，然后将吡啶与4-氯苯乙醇的混合溶液滴加到反应器中，滴加完毕，回流5~6 h，反应结束，减压蒸馏，将过量的氯化亚砜蒸出，残余用30~50wt.％氢氧化钠水溶液调节pH至中性，乙酸乙酯萃取，有机层合并水洗，干燥、脱溶，得产物2-(4-氯苯基)-1-氯乙烷；b）4-(4-氯苯基) -2-苯基丁腈的合成，反应方程式如下：在反应器中，加入氢化钠，干燥的N，N-二甲基甲酰胺，氮气或惰性气体保护，控制温度＜25 ℃，滴加苯乙腈和N，N-二甲基甲酰胺的混合液，滴加完毕，继续反应20~30 min，再滴加2-(4-氯苯基)-1-氯和N，N-二甲基甲酰胺的混合液，滴加完毕后，25±3 ℃继续搅拌2~3 h，反应结束，使反应液温度不超过30 ℃，加入碎冰，搅拌至碎冰全部融化，用10~15wt.％盐酸水溶液，调pH至中性，用乙酸乙酯萃取，有机层合并水洗，干燥、脱溶，粗产物经减压蒸馏，蒸出过量的苯乙腈，得产物：4-(4-氯苯基) -2-苯基丁腈； c）4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈的合成，反应方程式如下：在反应器中，加入4-(4-氯苯基) -2-苯基丁腈，二甲基亚砜、二溴甲烷，搅拌均匀，在20±2 ℃，滴加40~50wt.％氢氧化钠水溶液，然后升温至50~60 ℃，在此温度下保温反应2~3 h，反应结束后加入水，调pH至中性，再用乙酸乙酯萃取，有机层合并水洗，干燥、脱溶，得目标产物：4-(4-氯苯基)-2-溴甲基-2-苯基丁腈。