[发明专利]一种具有温中和胃作用的组合物的检测方法

摘要

本发明公开了一种药物组合物检测方法，所述药物组合物原料药组成为：木香、砂仁、白术、陈皮、茯苓、半夏(制)、香附、枳实、豆蔻、厚朴、广藿香、甘草组成，本发明采用高效液相色谱法对木香烃内酯进行含量测定。

主权项

一种具有温中和胃作用的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：所述药物组合物的原料药组成为：木香    30‑100g    神曲    150‑300g   白术    50‑200g陈皮    50‑200g    茯苓    50‑200g    制半夏  50‑200g醋制香附30‑100g    炒枳实  30‑100g    豆蔻去壳30‑100g姜制厚朴30‑100g    木瓜    30‑100g    生姜    10‑60g大枣    20‑100g；该检测方法包括如下鉴别方法和/或含量测定方法一种或几种：鉴别：(1)取制剂相当所述组合物原料药28‑32g，加1‑2∶1‑2乙醇‑浓氨试液5ml，润湿，放置15‑30分钟，加氯仿18‑25ml，超声处理15‑30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10‑15∶4‑9∶2‑6∶2‑5∶1甲苯‑醋酸乙酯‑甲醇‑异丙醇‑浓氨试液为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，喷以0.4‑0.7％茚三酮乙醇溶液，在105℃烘约4‑7分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫色斑点；(2)取制剂相当所述组合物原料药10g，，研细，加水20ml、氯仿20ml、盐酸3ml，加热回流1‑2小时，分取氯仿层，用水洗至中性，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液1μl、样品溶液2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8‑12∶18‑22∶5‑8∶0.4‑0.7石油醚(60～90℃)‑甲苯‑乙酸乙酯‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取制剂相当所述组合物原料药28‑32 g，，研细，加水50ml溶解，加乙醚及饱和氯化钠溶液提取2‑4次，每次加乙醚20‑30ml、饱和氯化钠溶液5‑15ml，分取乙醚液，室温挥干，残渣加正己烷0.5ml溶解，作为供试品溶液；另取茯苓对照药材4g，加乙醚50ml，加热回流1‑2小时，滤过，滤液室温挥干，残渣加正己烷0.5ml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液2μl、样品溶液8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以80‑90∶12‑18∶1石油醚(30～60℃)‑丙酮‑乙酸乙酯为展开剂，预饱和10‑20分钟，展开，取出，晾干，紫外灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)取制剂相当所述组合物原料药10g，，研细，加乙醚30ml，加热回流25‑35分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取厚朴酚、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液约10μl、对照品溶液8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以25‑30∶1甲苯‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6×150mm，5μm)；10‑16∶6‑9甲醇‑水为流动相；检测波长为225nm，理论塔板数按木香烃内酯计算应不低于3000；对照品溶液的制备：精密称定木香烃内酯对照品1mg，置25ml量瓶中，加  醋酸乙酯溶解，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；供试品溶液的制备：取制剂相当所述组合物原料药20g，，置具塞锥型瓶中，精密加入氯仿100ml，密塞，摇匀，称定重量，放置过夜，超声处理，功率200‑400W，频率40KHZ 20‑40分钟，取出，放冷，密塞，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，置蒸发皿中，挥干，残渣加适量甲醇，微热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；测定法：分别精密吸取对照品液、供试品液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。