[发明专利]一种催化加氢制备高纯度1-氨基蒽醌的方法有效
申请号: | 201010596904.7 | 申请日: | 2010-12-20 |
公开(公告)号: | CN102531925A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 辛阳;郑冬松;贾树勇;侯春燕;马素琴;王公应;冯良荣 | 申请(专利权)人: | 江苏亚邦染料股份有限公司;常州化学研究所 |
主分类号: | C07C211/61 | 分类号: | C07C211/61;C07C209/36;B01J23/44;B01J25/02 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 金辉 |
地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种设备简单、操作安全、生产成本低且无污染的催化加氢生产高纯度1-氨基蒽醌的方法,包括将1-硝基蒽醌、溶剂、催化剂在反应器中进行加氢反应,滤除催化剂后还原液于氧化剂中搅拌或静置,利用还原液中少量过加氢产物的氧化产生1-氨基蒽醌以促使溶液过饱和来实现均相结晶,从而获得高纯度1-氨基蒽醌,滤除晶体后的母液及催化剂继续套用,多次套用结束后还原液中加入稀释剂获得1-氨基蒽醌结晶;所述催化加氢反应中溶剂与1-硝基蒽醌的重量比为1.0~10.0∶1,反应温度为常温至120℃。本发明所得1-氨基蒽醌纯度达99%以上,过程总收率可达98%以上,生产过程中溶剂用量少、无“三废”排放,生产工艺清洁。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 加氢 制备 纯度 氨基 方法 | ||
【主权项】:
1.制备分子式如(I)的1-氨基蒽醌的方法,其中R1和R2是彼此独立的,可以是氢原子、C1-C4烷基或卤素,它是用分子式如(II)的1-硝基蒽醌在溶剂中进行催化加氢反应来制备的,具体工艺包括将1-硝基蒽醌、溶剂、催化剂在反应器中进行加氢反应,滤除催化剂后还原液于氧化剂中搅拌或静置,利用还原液中少量过加氢产物的氧化产生1-氨基蒽醌以促使溶液过饱和来实现均相结晶,从而获得高纯度1-氨基蒽醌,滤除晶体后的母液及催化剂继续套用,多次套用结束后还原液中加入稀释剂获得1-氨基蒽醌结晶;所述溶剂与1-硝基蒽醌的重量比为1.0~10.0∶1,反应温度为常温至120℃,
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