[发明专利]一种含有磺酰脲类农药残留的人参样品测定前的处理方法

摘要

本发明公开了一种含有磺酰脲类农药残留的人参样品测定前的处理方法，它是准确称取粉碎样品2g，精确至0.01g，加入20ml乙腈，涡旋2min，4000rpm离心5min，取上清液于蒸发瓶中；残渣用10ml乙腈重复提取一次，涡旋2min，4000rpm离心5min，合并上清液；将提取液在40℃蒸干，残渣用甲醇-二氯甲烷10∶90，5ml溶解，待净化；石墨化碳柱先用10ml甲醇-二氯甲烷，体积比10∶90活化，并用固相萃取柱转接头将石墨化碳柱与50mL注射器相连；并过0.22μm滤膜，待测。本发明公开的处理方法，测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。

主权项

一种含有磺酰脲类农药残留的人参样品测定前的的处理方法，其特征在于按如下的步骤进行：(1)准确称取粉碎样品2g，精确至0.01g，加入20mL乙腈，涡旋2min，4000rpm离心5min，取上清液于蒸发瓶中；残渣用10‑20mL乙腈重复提取一次，涡旋2min，4000rpm离心5min，合并上清液；将提取液在40℃蒸干，残渣用体积比甲醇‑二氯甲烷10∶90，5mL溶解，待净化；(2)石墨化碳柱先用10mL甲醇‑二氯甲烷，体积比10∶90活化，并用固相萃取柱转接头将石墨化碳柱与50mL注射器相连；(3)将样品液转移至注射器中，再用体积比10∶90的甲醇‑二氯甲烷洗涤样品瓶，每次5mL，洗两次，并将洗涤液全部转移至注射器中，收集所有流出液；待样品液全部流完后，再用20mL，体积比20∶80的1％甲酸甲醇‑二氯甲烷洗脱，合并流出液；将其在40℃下蒸干后，用体积比40∶60的2mL乙腈‑0.1％甲酸水复容，并过0.22μm滤膜，待测。