[发明专利]双峰分布乙烯-丙烯-非共轭二烯烃无规共聚合体的合成方法有效
申请号: | 201010597073.5 | 申请日: | 2010-12-10 |
公开(公告)号: | CN102558414A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 王笑海;张红江;金春玉;张春英;陈可佳;陶青海 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08F210/18 | 分类号: | C08F210/18;C08F4/68;C08F2/06 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 谢小延 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种双峰分布乙烯-丙烯-非共轭二烯烃无规共聚合体的合成方法,向反应釜中通入乙烯、丙烯、氢气混合气,加入主催化剂、助催化剂和活化剂,温度25℃-45℃,压力0.3-0.6MPa,加入非共轭二烯烃聚合;丙烯/乙烯摩尔比1~6;氢气在共聚单体中按摩尔比所占为0.05%-0.5%;1000mL己烷中非共轭二烯烃加入量为2-10mL;催化剂为以酸性磷酸酯改性的钒化合物催化剂为主催化剂,卤化烷基铝为助催化剂,助催化剂中Al与主催化剂络合物中V的摩尔比为1-100/1;活化剂为三氯乙酸乙酯,活化剂与钒化合物的摩尔比为1-10/1;该共聚合体门尼粘度高,分子量分布适中,用于汽车密封条的加工橡胶。 | ||
搜索关键词: | 双峰 分布 乙烯 丙烯 共轭 烯烃 共聚 合体 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种双峰分布乙烯‑丙烯‑非共轭二烯烃无规共聚合体的合成方法,其特征在于:向加有溶剂己烷的反应釜中通入乙烯、丙烯、氢气混合气,循环10分钟使溶剂己烷中乙烯、丙烯混和气饱和,之后加入主催化剂、助催化剂和活化剂,使反应温度保持在25‑45℃之间,控制反应压力0.3‑0.6MPa,开始或中间间断加入非共轭二烯烃,用冷却水控制反应温度,聚合10‑180分钟;加入乙醇使反应终止,加入防老剂,向所得胶液加入乙醇,将共聚物凝出,然后60℃真空干燥24小时;所述的乙烯、丙烯混和气中,丙烯/乙烯摩尔比1~6;氢气在共聚单体中按摩尔比所占为0.05‑0.5%;1000mL己烷中非共轭二烯烃加入量为2‑10mL;所述的催化剂为以酸性磷酸酯改性的钒化合物催化剂为主催化剂,卤化烷基铝为助催化剂,助催化剂中Al与主催化剂络合物中V的摩尔比为1‑100/1;所述的活化剂为三氯乙酸乙酯,活化剂与钒化合物的摩尔比为1‑10/1;所述的以酸性磷酸酯改性的钒化合物催化剂的合成是采用钒化合物与酸性磷酸酯在己烷溶液中反应,用高纯氮气将生成的盐酸气鼓泡吹除,酸性磷酸酯与钒化合物的摩尔比为0.1‑5/1。
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