[发明专利]一种用于选择加氢负载型Ni-B非晶态催化剂的制备方法

摘要

一种用于选择加氢负载型Ni-B非晶态催化剂的制备方法是将超声波，喷雾干燥和微波辐射分别引入到浸渍还原法制备负载型Ni-B非晶态合金催化剂的浸渍，干燥和焙烧过程中，不但增加了Ni前躯体在载体中的分散度和与载体的相互作用，大大提高了负载型Ni-B非晶态合金催化剂在DNT加氢合成TDA中的催化性能，而且大大缩短了催化剂的制备周期，具有很大的工业前景。

主权项

一种用于选择加氢负载型Ni‑B非晶态催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)载体预处理：将80‑150目的SiO2、Al2O3或活性炭载体在80‑120℃烘干1‑3h，将载体中的水分蒸干；(2)浸渍：按Ni的负载量为1‑15wt％，将氯化镍、硝酸镍或醋酸镍配制成溶液，然后放入烘干后的载体中，在功率为30‑100W超声波中等体积浸渍20‑120min；(3)干燥：通过喷雾干燥将浸渍完成的悬浮液进行干燥，喷雾干燥的操作条件是：进风压力0.7‑1.5MPa，进风温度220‑250℃，出风温度100‑140℃；(4)焙烧：在微波辐射条件下将干燥好的前躯体在150‑200℃温度下，焙烧20‑100min，得到Ni2+/载体；(5)还原：在冰水浴中将0.5‑2.5mol/L的KBH4溶液，通过2.0mol/L的NaOH溶液将KBH4溶液调节至中性，按KBH4∶Ni摩尔比为1‑5，以3‑10ml/min的速度滴加到焙烧后的Ni2+/载体中，滴加完毕后，继续搅拌至无气泡产生结束，先用蒸馏水洗涤至中性，再用乙醇洗涤三次后保存在乙醇中，制得催化剂。