[发明专利]一种噻唑-4-甲醛的合成方法

摘要

本发明提供一种噻唑-4-甲醛的合成方法，以简单易得，价格低廉的2-氨基-噻唑-4-甲酸甲酯为原料，经重氮化后脱去2位上的氨基并经次磷酸还原得到噻唑-4-甲酸甲酯，再用二异丁基氢化铝还原得到噻唑-4-甲醛。该方法解决了噻唑-4-甲醛不能量产的弊端，提供了一种操作简单，易实现工业化生产噻唑-4-甲醛的方法。本发明所需原料制备方法简单，价格低廉，制备操作简单，易实现工业化生产。

主权项

1.一种噻唑-4-甲醛的合成方法，其特征是：以2-氨基-噻唑-4-甲酸甲酯为原料，经重氮化后脱去2位上的氨基并经次磷酸还原得到噻唑-4-甲酸甲酯，再用二异丁基氢化铝还原得到噻唑-4-甲醛，反应方程式如下：在第一步中，反应温度控制在-15～15℃，2-氨基-噻唑-4-甲酸甲酯同亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.0～1∶2.0，2-氨基-噻唑-4-甲酸甲酯同次磷酸的摩尔比为1∶5～1∶7，在第一步后处理过程中，只需氢氧化钠水溶液中和反应液后用乙酸乙酯提取，再进行减压蒸馏即可得到高纯度的噻唑-4-甲酸甲酯；在第二步中反应在二氯甲烷溶剂中进行，温度控制在-70～-80℃，反应时间为2～3小时，还原剂二异丁基氢化铝同噻唑-4-甲酸甲酯的摩尔比为1∶1.3～1∶1.5，在第二步后处理过程中，加入异丙醇和水后，搅拌，再加入二氯甲烷，过滤，浓缩滤液，再用二氯甲烷重结晶，即可得到高纯度的噻唑-4-甲醛。