[发明专利]一种聚对苯撑苯并二噁唑工业化连续聚合方法

摘要

一种聚对苯撑苯并二噁唑工业化连续聚合方法，涉及聚对苯撑苯并二噁唑聚合方法。本发明解决现有聚合方法得到的聚对苯撑苯并二噁唑的分子量低、且分子量分布宽，及原料浪费的问题。聚合方法：首先将4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐和多聚磷酸溶液在反应釜中混合后加入预聚反应釜中，再加入对苯二甲酸，反应得预聚反应体系，再将预聚反应体系通入串联静态混合反应器机组中，混合反应得熔体，再将熔体注入串联双螺杆挤出机机组中，挤出即可。本发明聚合得到的PBO聚合物的分子量在110000～130000，分子量分布窄，特性粘度达到34.25dL/g，能纺制高性能PBO纤维。能工业连续生产，一定程度上减少了原料浪费，节约了成本。

主权项

一种聚对苯撑苯并二噁唑工业化连续聚合方法，其特征在于聚对苯撑苯并二噁唑工业化连续聚合方法，其是通过以下步骤实现的：一、将4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐和浓度为85％(质量)的多聚磷酸溶液加入反应釜中，搅拌混合，得均匀混合物；二、将步骤一的均匀混合物加入预聚反应釜中，然后加入对苯二甲酸，然后在80℃条件下反应48h，再在100℃条件下反应48h，然后再在140℃条件下反应48h，得预聚反应体系，其中对苯二甲酸与加入预聚反应釜中的4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐的摩尔比为1∶1；三、将步骤二得到的预聚反应体系注入串联静态混合反应器机组中，控制预聚反应体系依次在140℃、160℃、180℃和200℃四个温度条件下分别反应2h、8h、10h和10h，得熔体，其中控制预聚反应体系在串联静态混合反应器机组的流速为0.5～1m3/h；四、将步骤三反应得到的熔体注入串联双螺杆挤出机机组中，控制螺杆挤出机的温度为220℃，熔体保留时间为2.5h，控制熔体在串联双螺杆挤出机机组中的流速为0.5～1m3/h，经过串联双螺杆挤出机机组得到含聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的纺丝溶液，将聚对苯撑苯并二噁唑聚合物输入储料罐，即完成聚对苯撑苯并二噁唑工业化连续聚合方法；其中控制步骤四得到的含聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的纺丝溶液的质量分数为14％。