[发明专利]一种用于分离饱和与不饱和脂肪酸甲酯的π络合吸附剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010602989.5 申请日: 2010-12-24
公开(公告)号: CN102091601A 公开(公告)日: 2011-06-15
发明(设计)人: 匙伟杰;吴运娟;刘京华;刘振法 申请(专利权)人: 河北省科学院能源研究所
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/06;B01J20/28;B01J20/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 050081 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明公开了一种用于分离饱和与不饱和脂肪酸甲酯的π络合吸附剂的制备方法,将Fe2+和Fe3+的盐混合制成Fe盐溶液,然后与壳聚糖发生交联作用制成磁性壳聚糖微球。再通过浸渍法制成磁性壳聚糖负载银离子吸附剂,即本发明所述的π络合吸附剂。经测试,采用磁性壳聚糖负载银离子吸附剂吸附分离混合脂肪酸甲酯,可将混合脂肪酸甲酯产品碘值提高到160以上。本发明的特点是采用磁性壳聚糖微球浸渍法负载银离子,所制得吸附剂分离饱和与不饱和脂肪酸甲酯效率高、燃料消耗少、装置紧凑、投资省、操作安全。
搜索关键词: 一种 用于 分离 饱和 不饱和 脂肪酸 络合 吸附剂 制备 方法
【主权项】:
一种用于分离饱和与不饱和脂肪酸甲酯的π络合吸附剂的制备方法,其特征是它包括以下步骤:a.Fe3O4的制备在四口玻璃烧瓶中,常温和N2保护条件下,加入氨水、固体NH4NO3和蒸馏水配成碱性缓冲溶液,所述氨水、固体NH4NO3和蒸馏水的重量比为35∶5.4∶65,滴入与碱性缓冲溶液重量比为1∶100的表面活性剂;之后,另在容器中加入按摩尔比为1∶1~1.2∶100~120的Fe2+、Fe3+的盐和蒸馏水配成Fe盐混合溶液,然后,同时同速将Fe盐混合溶液与氨水滴入到四口烧瓶中,所述Fe盐混合溶液与氨水重量比为1∶1.0~1.2;滴完后反应30min;再用蒸馏水洗涤3次,离心分离至中性及无明显泡沫,减压抽滤制得Fe3O4滤饼;所述氨水浓度为25%~35%;所述的表面活性剂为辛基苯基聚氧乙烯醚TX‑100、十六烷基三甲基溴化铵CTAB和十二烷基苯磺酸钠DBS中的任意一种或其组合;b.Fe3O4壳聚糖微球的制备将脱乙酰度95%的壳聚糖溶于浓度为20%的醋酸中配成A溶液,待用,所述壳聚糖与醋酸的重量比为1∶50;于40℃下,在三口烧瓶中加入按重量比为25∶35∶1.5的液体石蜡、石油醚和表面活性剂Span‑80,形成胶束溶液,然后,加入A溶液和所述步骤a中的Fe3O4滤饼,其中胶束溶液、A溶液、Fe3O4滤饼的重量比为45∶30∶2,然后,搅拌30min,得B溶液,然后按B溶液与交联剂戊二醛的重量比为100∶0.5滴加交联剂戊二醛;然后,用浓度1.5mol/L的NaOH溶液调节pH为9~10,升温至70℃,陈化2h~3h,之后分别用石油醚和水洗涤至pH为7,离心分离得Fe3O4磁性壳聚糖微球;所述交联剂戊二醛为50%的交联剂戊二醛水溶液;c.吸附剂的制备将步骤b中制得的磁性壳聚糖微球与浓度为1.5mol/L的AgNO3水溶液在三口玻璃烧瓶中混合,然后套上黑色塑料带避光搅拌1h,减压抽滤并用去离子水洗涤至溶液中用Cl‑检测无Ag+为止,得磁性壳聚糖微球载银离子吸附剂,即本发明的π络合吸附剂;所述磁性壳聚糖微球与浓度为1.5mol/L的AgNO3水溶液的重量比为100∶3。
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