[发明专利]一种水环境中雌激素及壬基酚、辛基酚和双酚A的共检测方法

摘要

本发明涉及一种水环境中内分泌干扰物的检测技术，特别是涉及一种采用液相色谱-串联质谱联用技术对水环境样品中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、17α-乙炔基雌二醇、壬基酚、辛基酚和双酚A等7种物质的共检测方法。本方法采用固相萃取柱浓缩富集水样品中的雌激素、壬基酚、辛基酚和双酚A，采用乙酸乙酯将雌激素、壬基酚、辛基酚和双酚A从固相萃取柱上洗脱下来，利用液相色谱-串联质谱联用分析雌激素、壬基酚、辛基酚和双酚A的浓度。该方法环境友好、易于操作、且回收率较高，能够快速分析水体样品中雌激素及壬基酚、辛基酚和双酚A的浓度。

主权项

一种水环境中雌激素及壬基酚、辛基酚和双酚A的共检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)水体样品预处理取已用4mol/L盐酸调节pH至2左右的4L水样，采用GF/F玻璃纤维滤膜进行过滤；利用固相萃取装置活化Waters公司的HLB固相萃取柱，活化的顺序为：5mL色谱纯乙酸乙酯、5mL色谱纯甲醇及10mL超纯水，流速为1mL/min；采用已活化的固相萃取柱对水样进行固相萃取富集，控制流速为3mL/min；萃取结束后真空抽干5min，以去除水分，利用2×3mL乙酸乙酯洗脱HLB柱，洗脱液收集于10mL玻璃离心管中，控制流速为1mL/min，洗脱液在氮气流下缓慢吹干，加入200μL乙腈/水等体积比混合液，漩涡混合；冷藏等待浓度测定。(2)利用液相色谱‑串联质谱联用分析雌激素及壬基酚、辛基酚和双酚A的浓度色谱柱：Nova‑Pak C18，3.9mm×150mm×4μm；梯度洗脱：采用乙腈、0.1％的氨水和甲醇为流动相，乙腈和甲醇的比例分别在0‑1.2min内由7.5％升到10％，1.2‑2.0min内升到15％，2.0‑2.5min内升到49％，2.5‑6.1min内升到50％，6.1‑6.2min内降至7.5％，6.2‑10min内维持在7.5％，以上百分比均为体积百分比。(3)标准曲线的绘制，以外标法进行定量测定。(4)样品的测定将待测水环境样品，按步骤(1)对水样进行预处理，再按步骤(2)进行液相色谱‑串联质谱联用检测，并与步骤(3)得到的标准曲线比较，通过换算最终得到待测水环境样品中雌激素、壬基酚、辛基酚和双酚A的浓度。