[发明专利]从猪胆膏或下脚料中直接提取合成熊去氧胆酸的纯化制备方法

摘要

本发明提供一种从猪胆膏或下脚料中直接提取合成熊去氧胆酸的纯化制备方法。用低含量15-35％的猪胆膏或下脚料，经过预处理去除非胆酸类杂质；溴氧化或铬氧化，去除薄层层析中鹅去氧胆酸以下胆酸类杂质；常规还原去除薄层层析中熊去氧胆酸以上胆酸类杂质；制备熊去氧胆酸专有复合物结晶，水解得到药用级熊去氧胆酸。

主权项

一种从猪胆膏或下脚料中直接提取合成熊去氧胆酸的纯化制备方法，其特征在于包括下述步骤：取猪胆膏，皂化，提取猪去氧胆酸后的下脚料50‑200公斤—鹅去氧胆酸含量较低，为15‑35％‑直接预处理。溶于15‑20倍碱水，加热，加入1+1天然澄清剂，1°/万‑10°/万，2‑4小时，母液澄清，去除非胆酸类杂质。母液降温，调PH3‑4。将上述预处理的下脚料为原料，溶解于5‑15倍量甲醇降温0‑10°，加入1‑3克分子比的溴液，反应6‑10h之后，加入碳酸钠5‑10％水洗去除薄层层析中鹅去氧胆酸之下的杂质胆酸类。在碱性醇液中上强碱或弱碱性吸附树脂去除未水洗干净的溴酸盐次溴酸盐等杂质。得7‑酮基石胆酸，含有少量C3、C7‑双酮化合物。或者，用常规的铬酸盐氧化法氧化，之后，上强酸或弱酸性吸附树脂去除未水洗干净的重金属离子。得7‑酮基石胆酸，含有少量C3、C7‑双酮化合物。取上述7‑酮基石胆酸，加入金属钾钠或雷尼镍等，还原，用含氯甲烷或乙烷等有机溶剂去除薄层层析中熊去氧胆酸之上杂质胆酸，制备得到熊去氧胆酸粗品。在有机溶剂中加入1∶3‑6克分子比的六甲基二硅烷基胺基钠盐，回流，2‑10小时，降温结晶得到熊去氧胆酸的专有复合物，水解得到药用级熊去氧胆酸。含量≥99.5％。