[发明专利]一种治疗痔疮外用中药制剂的制备及检测方法

摘要

本发明涉及一种治疗痔疮外用中药制剂的制备及检测方法。由柿蒂、大黄、冰片、芒硝、田螺壳和橄榄核等制成的痔疮栓，疗效确切，具有清热通便，止血，消肿止痛，收敛固脱的作用。现有技术痔疮栓存在质量检测方法简单、落后，产品质量不易控制的缺点。本发明的技术方案是：研制一种治疗痔疮外用中药制剂的检测方法，包括对该外用中药制剂内容物大黄、柿蒂和芒硝的鉴别，对该外用中药制剂内容物的成分冰片进行含量测定，本发明提供的检测方法，能够较全面有效控制该产品的质量特征，具有专属性好，重现性好、稳定性高的特点，可作为该产品质量控制和考察工艺稳定性的有效技术手段。

主权项

一种治疗痔疮外用中药制剂的检测方法，包括对该外用中药制剂内容物的鉴别，对该外用中药制剂内容物的成分进行含量测定，其特征是：(1)所述的治疗痔疮外用中药制剂是栓剂，软膏剂或凝胶剂；(2)对该外用中药制剂内容物的鉴别步骤如下：①大黄的鉴别：取栓剂2粒，切碎，加70％乙醇20ml，50℃超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解；，加盐酸2ml，加热回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥去乙醚，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；参照中国药典2010版一部附录VIB薄层色谱法相关记载进行检测；吸取供试品溶液4μl，对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以30～60℃石油醚‑甲酸乙酯‑甲酸比例为15∶5∶1的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同橙黄色荧光斑点；氨蒸气熏后，日光下检视，斑点变成红色；②柿蒂的鉴别：取栓剂3粒，切碎，加70％乙醇30ml，50℃超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，参照中国药典2010版一部附录VIB薄层色谱法相关记载进行检测；吸取供试品溶液4μl，对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷‑乙醚‑乙酸乙酯‑冰醋酸比例为20∶5∶8∶0.5为展开剂展开，取出，晾干；供试品色谱中，以10％硫酸乙醇溶液为显色剂，100℃加热至斑点显色清晰，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；③芒硝的鉴别：取栓剂2粒，切碎，加水20ml，50℃超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液备用；参照中国药典2010版一部附录IV硫酸盐的鉴别方法相关记载进行检测；a.取滤液5ml于试管中，加氯化钡试液5～10滴，即有白色沉淀生成，再加过量硝酸，沉淀不溶解；b.再取滤液5ml于另一只试管中，加醋酸铅试液5～10滴，亦有白色沉淀生成，但再加氢氧化钠试液，沉淀溶解；(3)对该外用中药制剂含有的成分进行含量测定的步骤如下：①色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇‑20M为固定相；涂布浓度10％；氢火焰离子化检测器；进样口、检测器温度均为210℃；柱温115℃；柱流量10ml/min；分流进样，分流比29∶1；理论塔板数按龙脑峰计算应不低于6000；②校正因子测定精密称取水杨酸甲酯对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml约含0.8mg的溶液，作为内标溶液；另取龙脑对照品5mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加内标溶液至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，测定计算校正因子；③对照品溶液的制备精密称取龙脑对照品适量，加内标溶液制成每1ml含0.18mg的溶液，即得；④供试品溶液的制备取栓剂2粒，切碎，取0.5101g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加内标溶液10ml密塞，称定重量，功率250W，频率33kHz超声处理10min，冷却后用内标溶液补足减失的重量，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。⑤测定法取栓剂2粒，切碎，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，称定重量，功率250W，频率33kHz超声处理20min，冷却后用内标溶液补足减失的重量，用0.45μm微孔滤膜滤过，精密吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，即得；本品含冰片以龙脑(C10H18O)计，不得少于8mg/g或16mg/粒。