[发明专利]一种铜包钨钨铜复合粉的制备方法

摘要

本发明提供一种铜包钨钨铜复合粉的制备方法，包括：配制镀液并将装镀液容器采用恒温水浴加热，将钨粉酸洗、碱洗，将钨粉加入镀液中，对镀液采用机械搅拌加空气搅拌的复合搅拌，将镀好的复合粉清洗、干燥、退火。本发明的制备方法的优势在于采用机械搅拌和空气搅拌的复合搅拌，从而在工业化大量生产过程中能使镀速增快、镀层加厚、铜含量调节范围宽，并能使镀液保持稳定。

主权项

一种铜包钨钨铜复合粉的制备方法，其特征在于，具体的工艺步骤如下：步骤1：根据钨铜复合粉末（铜含量5‑20wt%）中钨、铜各自所占质量，称取相应质量的钨粉，首先用10g/L NaOH浸泡20分钟，然后去除上层溶液，并用去离子水清洗至中性，再用10%HCl浸泡钨粉20分钟，然后去除上层溶液并清洗钨粉至中性，备用； 步骤2: 根据铜的质量称取相应质量的五水硫酸铜，并用去离子水溶解，备用；其中，五水硫酸铜的加入量应控制在12‑15g/L，并根据此范围计算出需要的镀液量；步骤3：取乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠，分别用去离子水溶解，然后混合形成双重络合体系，并将步骤2中制备的硫酸铜溶液在搅拌的条件下缓慢的加入到络合剂溶液中，再用去离子水调至需要的镀液量；应控制溶液中乙二胺四乙酸二钠的浓度为42‑51g/L，酒石酸钾钠的浓度为20‑30g/L； 步骤4：在搅拌的条件下，将NaOH固体试剂直接加入到步骤3中所得的溶液中，调整溶液pH值在12‑14，然后加入稳定剂二联吡啶，备用；其中，控制其浓度为0.01‑0.03g/L；步骤5：将步骤4所得溶液在恒温水浴中加热到45‑60℃，鼓入压缩空气并开启搅拌器，以转速200‑350r/min搅拌，同时加入反应所需总溶液的1.5%‑2.2%的浓度为37%‑40%甲醛和称取好的钨粉，使钨粉均匀的分散在镀液中，待镀液澄清后停止搅拌，静置降温；倒掉上层清液，并用去离子水清洗钨铜复合粉末3次，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在50‑60℃；步骤6：将上述步骤中烘干后的粉末在300‑400℃氢气炉中还原1‑2小时，即得到铜包钨钨铜复合粉。