[发明专利]一种复合包覆磷酸铁锂正极材料的固相制备方法

摘要

一种复合包覆磷酸铁锂正极材料的固相制备方法。以Li2CO3、NH4H2PO4和Fe2O3为锂源、磷源和铁源，以柠檬酸为还原剂和碳包覆的C源，以铁粉Fe作二次铁包覆剂。按照Li∶Fe∶P摩尔比为1∶1∶1的比例称量源物质，并称取15～20％质量分数的柠檬酸，反复研磨混合均匀并压片，置入负压并通有氩气Ar或氮气N保护气氛的水平电热炉内；先于300℃预烧样品，并继续于600℃～700℃煅烧16～24h，从而制得一次碳包覆LiFePO4/C。再将此LiFePO4/C样品与5～10％质量分数的柠檬酸和3～5％质量分数的铁粉Fe反复研磨混合均匀并压片，并在同样的负压保护气氛下于600℃煅烧3～5h，以进行C+Fe复合包覆热处理。所得产物为黑褐色外观，纯度高，结晶状况良好，理化性能和电性能都有较大提高的LiFePO4/(C+Fe)超细粉体。

主权项

一种复合包覆磷酸铁锂正极材料的固相制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按照Li∶Fe∶P为1∶1∶1的摩尔比分别取Fe2O3、NH4H2PO4和Li2CO3的固体粉末，然后取LiFePO4质量15～20％的柠檬酸粉，将上述固体粉末反复研磨充分混合均匀后压片；2)将粉末压片放入水平管式炉的石英管中，预抽真空至10Pa，然后向石英管中通入氮气或氩气使石英管中的压力保持在20～30Pa；3)在石英管内压力为20～30Pa下开启电热炉进行加热，升降温程序如下，以10℃/min的速率自室温升温至300℃，保温1h，然后以5‑10℃/min的速率升温至600℃‑700℃，并保温16～24h进行固相反应，反应结束后以10℃/min的速率降至室温，从而得到一次碳包覆LiFePO4/C；4)取LiFePO4质量5～10％的柠檬酸粉和3～5％的铁粉，并与制得的一次碳包覆LiFePO4/C粉末一起反复研磨混合均匀并压片；5)将步骤4)的粉末压片放入水平管式炉的石英管中，预抽真空至10Pa，然后向石英管中通入氮气或氩气使石英管中的压力保持在20～30Pa；6)在石英管内压力为20～30Pa下开启电热炉进行加热，升降温程序如下，以10℃/min的速率自室温升温至300℃，保温1h，再以10℃/min的速率升温至600℃，保温3‑5h，最后以10℃/min的速率降至室温得到二次复合包覆的黑褐色LiFePO4/(C+Fe)。