[发明专利]一种从银杏内酯混合物中分离银杏内酯B的方法有效

专利信息
申请号: 201010608847.X 申请日: 2010-12-28
公开(公告)号: CN102070647A 公开(公告)日: 2011-05-25
发明(设计)人: 邢华斌;曹义风;杨启炜;苏宝根;杨亦文;苏云;张芮菡;倪晓蕾;任其龙 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07D493/22 分类号: C07D493/22
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种从银杏内酯混合物中分离银杏内酯B的方法,该方法以离子液体或者由离子液体水组成的二元混合溶剂为萃取剂,采用分馏萃取法高效地从含有银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C等银杏内酯同系物的混合物中分离银杏内酯B。该方法具有分离效率高、溶剂消耗少、安全环保、易于工业化生产等优点。
搜索关键词: 一种 银杏 内酯 混合物 分离 方法
【主权项】:
一种从银杏内酯混合物中分离银杏内酯B的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以银杏内酯混合物为原料,与疏水性有机溶剂配成原料液,以亲水性离子液体或亲水性离子液体与水组成的二元混合溶剂为萃取剂,以与原料液溶剂相同的溶剂为洗涤剂,进行分馏萃取;所述的分馏萃取分为萃取段和洗涤段,萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系,原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系,洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系,在洗涤段最后一级合并原料液一起进入萃取段,萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取,从洗涤段的第一级流出富含银杏内酯A和银杏内酯C的萃取液,从萃取段的第一级流出富集银杏内酯B的萃余液,收集萃余液;(2)将步骤(1)中的萃余液经真空浓缩、水洗及干燥,得到银杏内酯B;所述的疏水性有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳链长度为4~8的伯醇或碳链长度为4~8的仲醇;所述的亲水性离子液体由阳离子M+和阴离子N‑两部分组成;所述的阳离子M+为具有取代基的咪唑型阳离子、具有取代基的吡啶型阳离子、具有取代基的季鏻型阳离子、具有取代基的哌啶型阳离子、具有取代基的季铵型阳离子或具有取代基的吡咯烷型阳离子中的一种;所述的阴离子N‑为氯离子、溴离子、碘离子、四氟硼酸根、三氟乙酸根、三氟甲磺酸根、乙基磺酸根、二甲基磷酸根、二乙基磷酸根、磷酸二氢根或氨基酸根中的一种。
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