[发明专利]一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁技术有效
| 申请号： | 201010608848.4 | 申请日： | 2010-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN102030731A | 公开（公告）日： | 2011-04-27 |
| 发明（设计）人： | 范宁;王敬伟;俄丽丹 | 申请（专利权）人： | 哈药集团三精制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150069 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁技术，其步骤如下：(1)将氢氧化钠加入水中，搅拌至全部溶解，形成氢氧化钠水溶液；(2)将穿琥宁加入水中，搅拌形成混悬液，冰水浴降温；(3)将步骤(1)所得的氢氧化钠水溶液滴加到(2)中，得到透明溶液，加活性炭，保持温度，继续搅拌30-60分钟，抽滤，收集滤液，得炎琥宁溶液；(4)反应器中，室温下加入步骤3所得的炎琥宁溶液，抽滤，用无水乙醇洗涤，得类白色结晶性粉末。本发明人发现，通过使用氢氧化钠溶液，以及控制反应温度，可以在降低炎琥宁有关物质的同时使其钾钠离子的比例控制在理论范围内，并严格的达到1∶1。与现有技术相比，其对质量的提高显而易见。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溶媒 结晶 低温 制备 纯度 炎琥宁 技术 | ||
【主权项】：
一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁技术，其步骤如下：(1)将氢氧化钠加入水中，搅拌至全部溶解，形成氢氧化钠水溶液。(2)将穿琥宁加入水中，搅拌形成混悬液，冰水浴降温。(3)将步骤1所得的氢氧化钠水溶液滴加到2中，得到透明溶液，加活性炭，保持温度，继续搅拌30‑60分钟，抽滤，收集滤液，得炎琥宁溶液。(4)将丙酮加入反应器中，室温下加入步骤3所得的炎琥宁溶液，抽滤，用无水乙醇洗涤，得类白色结晶性粉末。
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