[发明专利]2,5－双(5－叔丁基2－苯并噁唑基)噻吩的制备方法

摘要

本发明公开了一种对现有制备方法进行改进的2,5-双(5-叔丁基2-苯并噁唑基)噻吩的制备方法,经过缩合、脱水、蒸馏、精制实现，在于蒸馏过程中利用真空系统实现减压蒸馏,以降低沸点,节能能源;三氯苯不再专门回收，并提高了其收率,从89％提高到99％左右；避免了用于回收设备上的设备投入，在降低了生产成本的同时，也降低了环境污染；由于三氯苯直接蒸出，因此不存在OB产品溶解于三氯苯中高温变质、炭化、不能被回收的可能，从而可提高目标产品的整体收率。本发明可用于塑料、涂料及道路标线漆等的配料中，作为荧光增白剂。

主权项

一种2,5－双(5－叔丁基2－苯并噁唑基)噻吩的制备方法，用噻吩2,5－二羧酸与对叔丁基邻氨基酚经缩合脱水反应制得2,5－双(5‑叔丁基2－苯并噁唑基)噻吩,其特征在于该制备方法按照以下步骤顺序进行：(1)缩合在反应釜中,将重量比为5:1的三氯苯与甲苯混合制成混合溶液,以重量份数比为5 : 1 : 2.0～2.5 : 0.25～0.35的比例,取混合溶液、噻吩2,5‑二羧酸、对叔丁基邻氨基酚、硼酸，升温至120℃进行缩合反应；(2)脱水缩合反应中生成的水随甲苯一同蒸出,用分水器将水放去; 甲苯返回反应釜中;待反应物料温度升到180℃以上时,甲苯蒸完,继续升温反应,利用三氯苯与水的不互溶性,继续将水分出,直至反应温度到达230℃，在这个温度保持一段时间直到不再有水脱出时,即反应完毕;(3)蒸馏开真空系统, 反应物料继续升温，将反应体系中的三氯苯直接蒸馏出来并直接套用作下一反应循环的投料，所余固体为粗品2,5－双(5－叔丁基2－苯并噁唑基)噻吩;(4)精制上步所得粗品滴加二甲苯溶剂后，直接进行精制，得到精制目标产品。