[发明专利]菖蒲四味总黄酮提取物及其制备

摘要

本发明提供一种菖蒲四味黄酮提取物的制备和检测方法，本发明中菖蒲四味黄酮提取物的原料药组成为：高良姜200-600重量份紫硇砂100-300重量份木香50-150重量份石菖蒲50-150重量份；本发明菖蒲四味黄酮提取物的制备方法：可以采用以下任意一种方法，或这些方法的任意组合进行制备：(1)溶剂萃取法；(2)大孔吸附树脂法；(3)聚酰胺法；(4)超临界CO2流体萃取法。其中优选的方法为大孔吸附树脂法和聚酰胺色谱法。

主权项

一种菖蒲四味黄酮提取物的制备方法，其特征在于该制备方法为如下方法中的一种或几种：取菖蒲四味复方药材饮片0.5‑1.5重量份，40％‑80％乙醇回流提取2‑4次，溶剂用量为5～15体积份，每次提取1‑3小时，减压回收溶剂，得提取物，先将混悬于水中，使药材与分散后溶液体积比为1∶3‑1∶10，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚类溶剂，溶剂用量为1‑3倍提取物的水溶液，进行萃取2‑4次，除去脂溶性杂质，再用中等极性的溶剂，溶剂用量为1‑3倍提取物的水溶液，经2‑5次萃取获得其中的总黄酮成分，得到菖蒲四味黄酮提取物；或取菖蒲四味复方药材饮片0.5‑1.5重量份，40％‑80％乙醇回流提取2‑4次，溶剂用量为5～15体积份，每次提取1‑3小时，减压回收溶剂，得提取物，加一定体积的水溶解，使得药材量与分散后溶液体积比为1∶2.5‑1∶10，通过相当生药量的6‑10体积倍的AB‑8大孔吸附树脂，吸附流速2BV/h，树脂柱径高比为1∶4～1∶13，1‑5倍树脂体积的水洗脱，除杂流速为2～6BV/h；5‑12倍树脂体积的30％‑90％乙醇洗脱，洗脱流速为4～9BV/h，收集30％‑90％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，即为菖蒲四味黄酮提取物；或取菖蒲四味复方药材饮片0.5‑1.5重量份，40％‑80％乙醇回流提取2‑4次，溶剂用量为5～15体积份，每次提取1‑3小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散溶解，使得药材量与分散后溶液体积比为1∶2.5‑1∶10，通过相当生药量的6‑10体积倍的30‑90目聚酰胺，吸附流速2BV/h，聚酰胺柱径高比为1∶4～1∶13，1‑5倍聚酰胺体积的水洗脱，流速为2～6BV/h；5‑10倍聚酰胺体积的50％‑90％乙醇洗脱，洗脱流速为4～9BV/h，收集50％‑90％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，即为菖蒲四味黄酮提取物；或取菖蒲四味复方药材饮片0.5‑1.5重量份，采用超临界流体萃取，加60％‑80％乙醇作夹带剂，萃取温度为40‑45℃，压力为20‑30MPa，静态浸泡时间为2‑4h，动态循环2‑4h，将所得的提取物混悬于水中，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚类溶剂萃取除去脂溶性杂质，得菖蒲四味黄酮提取物；其中，该药物组合物菖蒲四味的原料药组成为：高良姜200‑600重量份  紫硇砂100‑300重量份  木香50‑150重量份  石菖蒲50‑150重量份。