[发明专利]2-羟基-4-甲氧基-二苯甲酮-5-磺酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基-二苯甲酮-5-磺酸的制备方法,该方法包括O-烷化反应和磺化反应两大步骤，在O-烷化反应中采用铜盐作催化剂，具有较好的选择性，反应彻底，转化率和纯度可分别达到90%和99.0%以上，且催化剂廉价易得；克服了其它工艺中副反应多、反应不彻底的缺点；在磺化过程中采用氨基磺酸作磺化剂，采用碳酸C1-C2醇酯作为反应溶剂，符合USP33标准中溶剂残留指标，满足其在护肤化妆品及药品等领域的广泛应用，同时对设备腐蚀小，磺化反应温和，反应速度易于控制，产品转化率及纯度均相对较高，废液处理后可得副产品硫酸铵，排废量小；同时氨基磺酸的腐蚀性小，毒性低，性质稳定，易于储存。

主权项

2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮‑5‑磺酸的制备方法，其特征在于由下述步骤组成：O‑烷化反应：将原料2,4‑二羟基‑二苯甲酮215kg、催化剂无机铜盐1.6kg，用80%的C1‑C3卤代烷烃和20%的甲醇所制成的混合溶剂1000L搅拌溶解；加热至60‑65℃，滴加145kg硫酸二甲酯；2 h滴加完毕，保温5h；反应液降至常温，加入300L水，静置分层，分出下层有机相，上层水相弃去；有机相蒸馏回收溶剂后，即得产物2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮207kg；B、磺化反应：向上步产物中投入600L的碳酸C1‑C2醇酯，升温溶解，加热至85‑90℃时，滴加溶有氨基磺酸116kg的碳酸C1‑C2醇酯溶液400L，滴加反应2h，保温反应3h，缓慢加入10%稀硫酸160Kg中和反应液，调节pH=1‑2，搅拌，静置分层，分出有机相，水相用碳酸二甲酯在40‑45℃条件下保温萃取1‑2次，萃取液与有机相合并，降温至10‑15℃结晶，离心，所得粗品用95%乙醇精制，70‑90℃真空干燥，即得产品2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮‑5‑磺酸238kg；溶剂蒸馏回收；水相经浓缩，降温结晶，离心，干燥得副产品硫酸铵。