[发明专利]自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体的分离方法的启动方法有效
申请号: | 201080057726.9 | 申请日: | 2010-10-14 |
公开(公告)号: | CN102666464A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | J·海莱克;D·里特斯;K·J·穆勒-恩格尔 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C57/07 | 分类号: | C07C57/07 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 苏萌;钟守期 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | 一种启动分离方法的方法,所述分离方法用于用液压洗涤塔自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体,该液压洗涤塔具有包括晶体熔融空间的晶体熔融回路,以及被底部分隔的处理空间及分配器空间,该底部具有连通所述两个空间的通道,其中如下首次形成晶体床:首先用包含丙烯酸的启动液填充该晶体熔融回路和至少部分处理空间,启动液的丙烯酸晶体形成温度比悬浮液S温度高15℃以下,接着用悬浮液S和任选地用控制液继续填充该洗涤塔,直至该晶体熔融空间中的压力与分配器空间中的压力之差突然下降,直至此时流经洗涤塔滤管过滤器的总废液流量的算术平均值,基于所有过滤器的面积计,不多于80m3/(m2·h)。 | ||
搜索关键词: | 母液 中的 丙烯酸 晶体 悬浮液 纯化 分离 方法 启动 | ||
【主权项】:
一种启动分离方法的方法,所述分离方法用于用包含具有处理空间的液压洗涤塔的装置自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体,所述处理空间相对于其自上往下延伸的纵轴轴对称并被圆筒形外壁及对称轴上的两个相对端部包围,其中‑一根或多根滤管自处理空间的上端平行于其纵轴延伸通过处理空间,伸向与上端相对的处理空间下端,且在邻近处理空间下端的一半处理空间中具有至少一个构成具体滤管内部与处理空间之间的唯一直接连接的过滤器F,滤管引出至处理空间外的洗涤塔之外,‑处理空间的上端与下端之间的距离L与处理空间的直径D的商Q=L/D为0.3至4,‑处理空间的下端向下为洗涤塔的晶体熔融空间、整合于两个空间之间的可旋转移除设备、和延伸通过晶体熔融空间的晶体熔融回路,所述晶体熔融回路在晶体熔融空间外面包含:‑洗涤塔外的具有抽吸侧及压力侧的输送泵P1,‑第一输送连接件G1,其自洗涤塔的晶体熔融空间通向输送泵P1的抽吸侧,‑第二输送连接件G2,其自输送泵P1的压力侧引回至洗涤塔的晶体熔融空间且包含具有可调节流的晶体熔融回路出口A,及‑传热器W,输送连接件G1通过其自晶体熔融空间通向输送泵P1的抽吸侧,或输送连接件G2通过其自输送泵P1的压力侧通向晶体熔融空间,‑在处理空间上端的上游沿向上方向连接有分配器空间,分配器空间与处理空间至少被一个具有通道U的端部B隔开,通道U在端部B面向处理空间的一侧通入处理空间而在端部B背离处理空间的一侧通入分配器空间,‑具有抽吸侧及压力侧的输送泵P2及悬浮液S的供应源QS存在于洗涤塔外,‑自供应源QS通向输送泵P2的抽吸侧的第一输送连接件E1, 及‑自输送泵P2的压力侧通入分配器空间的第二输送连接件E2,‑具有抽吸侧及压力侧的输送泵P3及控制液的供应源QT任选地存在于洗涤塔外,‑自泵P3的抽吸侧通向供应源QT的第一输送连接件C1,及‑自泵P3的压力侧通入分配器空间和/或处理空间在其上端与滤管的过滤器F之间的纵向区段中的第二输送连接件C2,其中,在实施分离方法的过程中,在其稳态操作中,‑泵P2用于自供应源QS连续传导悬浮液S的液流ST,经由分配器空间通过输送连接件E1、E2,且通过通道U进入洗涤塔的处理空间,‑任选地,泵P3用于自供应源QT传导控制液液流SL,经由分配器空间通过输送连接件C1、C2,和通道U和/或直接进入洗涤塔的处理空间,‑总体而言,包含母液及任选的控制液的液流SM作为废液流经由滤管的过滤器F被导入滤管内部,且经由滤管被导出洗涤塔,且被导出洗涤塔的此废液流SM用作控制液的供应源QT,‑洗涤塔的处理空间中母液及任选地控制液的传导维持丙烯酸晶体的晶体床生长,该晶体床具有面向处理空间上端的生长前沿,在此处,所供给的悬浮液S的液流ST中的晶体被连续添加于晶体床上,‑通过由处理空间中母液及任选地控制液的传导的液流压降所产生的力,将晶体床自上而下通过过滤器F送至旋转移除设备,‑旋转移除设备自其接触的晶体床中移除丙烯酸晶体,‑所移除的丙烯酸晶体流输送通过旋转移除设备和/或经过旋转移除设备进入在所述晶体床的输送方向上位于处理空间下游的晶体熔融空间,且由于传热器W引入热而在延伸通过晶体熔融空间的晶体熔融回路中熔融,得到晶体熔体流,且‑调节通过出口A的流量,使得基于出自晶体熔融空间的上述晶体熔体流的流速,晶体熔体的支流作为洗涤熔体流流经旋转移除 设备和/或经过旋转移除设备,逆着晶体床的移动方向流回处理空间,在处理空间中其在向下输送的晶体床内上升且此举洗去晶体上的母液且将其推回,留在该晶体床中的母液用过滤器F下的晶体床输送,这在晶体床中,在自过滤器F延伸至该处理空间下端的处理空间纵向区段中形成将晶体床自上而下分为母液区及洗涤熔体区的洗涤前沿,且上述晶体熔体流的剩余支流通过出口A离开晶体熔融回路,其中,在用于处理空间中首次形成晶体床的启动分离方法的过程中,‑首先用包含丙烯酸的启动液AT填充包括晶体熔融空间的晶体熔融回路和未预先填充的洗涤塔的处理空间,使得处理空间中启动液AT的填充高度至少高于移除设备,‑然后如下继续填充洗涤塔:用泵P2自供应源QS将悬浮液S的液流ST*经由分配器空间传导通过输送连接件E1、E2,且通过通道U进入洗涤塔的处理空间,并任选地用泵P3传导作为供应源QT*的被通过滤管导出洗涤塔的废液流SM*的支流,作为控制液液流SL*经由分配器空间通过输送连接件C1、C2和通道U和/或直接进入洗涤塔的处理空间,至少直至达到时刻tS为止,此时压差PD=PK‑PV——其中PK为在液流ST*供给中、在具体时刻在晶体熔融空间中的任何所需的点存在的压力、且PV为在相同时刻、在分配器空间中的任何所需点存在的压力——随液流ST*持续供给,其不再升高或保持恒定,而是突然降低,条件是‑直至时刻tS,过滤器F上的平均表观速度不多于80m3/(m2·h),如下计算平均表观速度:在液流ST*供给期间的具体时刻流经滤管的过滤器F的总废液流SM*的算术平均值除以所有过滤器F的总面积,‑包含丙烯酸的启动液AT为在冷却至开始结晶的过程中,结晶期间从中形成的晶体为丙烯酸晶体的液体,且‑启动液AT中这些丙烯酸晶体的晶体形成温度TKB——以摄氏度计——与液流ST*中的悬浮液S的温度TS——以摄氏度计——之间,满足以下关系:TKB≤TS+15℃。
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