[发明专利]硅氧烷共聚物为助稳定剂的细乳液聚合制备微胶囊的方法有效
申请号: | 201110000989.2 | 申请日: | 2011-01-05 |
公开(公告)号: | CN102108106A | 公开(公告)日: | 2011-06-29 |
发明(设计)人: | 张震乾;王婷婷 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F120/14;C08F212/08;C08F220/14;C08F218/08;C08F2/24;C08F230/08;C08F2/06;B01J13/14 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及硅氧烷共聚物为助稳定剂的细乳液聚合制备微胶囊的方法,属于乳液聚合领域。其步骤如下:1.溶液聚合方法制备分子量较低的有机硅氧烷共聚物。2.以步骤1制备的有机硅氧烷共聚物为助稳定剂进行细乳液聚合制备纳米胶囊,最终制备出粒径在60~200nm的微胶囊。本发明选用溶液聚合的方法制备分子量较低的硅氧烷共聚物为助稳定剂,避免了使用传统助稳定剂在产品中的残留,且在细乳液聚合过程中会发生水解形成的Si-O-Si结构,最终可以制备出杂化胶囊,使其更好的应用于涂料、生物医药等领域。 | ||
搜索关键词: | 硅氧烷 共聚物 稳定剂 乳液聚合 制备 微胶囊 方法 | ||
【主权项】:
硅氧烷共聚物为助稳定剂的细乳液聚合制备微胶囊的方法,其特征在于步骤如下:一、溶液聚合制备有机硅氧烷共聚产物为助稳定剂:在带有机械搅拌器的冷凝管的三口烧瓶中,加入单体、溶剂、链转移剂和引发剂,其中单体中含双键的机硅氧烷单体与乙烯基单体质量比为1.5~13:1,溶剂用量占单体质量百分比的150%~500%,引发剂用量占单体质量百分比的0.15%~10%,链转移剂用量占单体质量百分比的0.1%~1%;通入30min氮气,将体系温度升至40~95℃,控制搅拌速度为60~150 r/min,聚合反应2~6h,冷却出样;除去产物中的链转移剂、溶剂及未反应单体,制备出分子量较低的有机硅氧烷聚合产物;其中步骤一中所述的有机硅氧烷单体的化学通式为:R1‑Si‑(R2)3;其中R1 基团为:乙烯基、甲基丙烯酰氧甲基、甲基丙烯酰氧乙基、甲基丙烯酰氧异丙基;R2基团为:C1‑C8烷氧基;其中步骤一中所述的乙烯基单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸、醋酸乙烯酯或苯乙烯;其中步骤一中所述的溶剂为芳烃、烷烃、醇类、醚类、氨类;其中步骤一中所述的链转移剂为脂肪族硫醇;其中步骤一中所述的引发剂为偶氮化合物或有机过氧类化合物;二、以有机硅氧烷共聚物为助稳定剂进行细乳液聚合:(1)将乳化剂、pH缓冲剂溶解在水中形成水相,调节pH值为7;其中乳化剂用量占乙烯基单体质量百分比计为0.5%~20%,pH缓冲剂用量为单体质量百分比计为0.3%~10%;(2)将一种或多种乙烯基单体、有机硅氧烷共聚物、长链烷烃为模板,混合形成油相;其中所述的有机硅氧烷共聚物用量占单体质量百分比计为5%~30%,长链烷烃用量占单体质量百分比计为50%~400 %;(3)将水相和油相混合后,搅拌预乳化15min~30min后,采用高速均质分散机分散3~5min形成细乳液;(4)将上述细乳液加入接有冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中,通氮气10min后在70~80℃加入引发剂,引发剂用量为单体质量百分比计0.3%~1.0%;引发聚合3~5小时,缓慢冷却至室温后出料,可得聚合产物微胶囊。
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