[发明专利]一种氟鼠酮中间体的合成方法有效
申请号: | 201110003053.5 | 申请日: | 2011-01-10 |
公开(公告)号: | CN102070426A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 姚志牛 | 申请(专利权)人: | 南通功成精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C49/637 | 分类号: | C07C49/637;C07C45/66 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 226407 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种氟鼠酮中间体的合成方法,将3-苄基-3-对甲氧基苯基丙酸溶解于有机溶剂中得到混合溶液,在混合溶液中加入酸性介质,回流反应3~20小时,反应结束后蒸去所述有机溶剂得到残留物,加入乙酸乙酯溶解残留物后依次用水、质量浓度为10%的碳酸钠溶液洗涤,分出有机相,蒸去有机相中的溶剂,得到3-对甲氧基苯基-1,2,3,4-四氢萘-1-酮粗品,最后将粗品用甲醇重结晶得到所述3-对甲氧基苯基-1,2,3,4-四氢萘-1-酮;其中3-苄基-3-对甲氧基苯基丙酸与酸性介质的摩尔配比为1∶1~3。本发明简单有效、易于操作、环境友好,能提高产品收率和纯度,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氟鼠酮 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种氟鼠酮中间体3‑对甲氧基苯基‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑酮的合成方法,其特征在于该方法为:将3‑苄基‑3‑对甲氧基苯基丙酸溶解于有机溶剂中得到混合溶液,在混合溶液中加入酸性介质,回流反应3~20小时,反应结束后蒸去所述有机溶剂得到残留物,加入乙酸乙酯溶解残留物后依次用水、质量浓度为10%的碳酸钠溶液洗涤,分出有机相,蒸去有机相中的溶剂,得到3‑对甲氧基苯基‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑酮粗品,最后将粗品用甲醇重结晶得到所述3‑对甲氧基苯基‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑酮;其中3‑苄基‑3‑对甲氧基苯基丙酸与酸性介质的摩尔配比为1∶1~3。
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