[发明专利]一种氟鼠酮及其中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201110003246.0 | 申请日： | 2011-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN102070427A | 公开（公告）日： | 2011-05-25 |
| 发明（设计）人： | 姚志牛 | 申请（专利权）人： | 南通功成精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/755 | 分类号： | C07C49/755;C07C45/64;C07D311/56 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 226407 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氟鼠酮及其中间体的合成方法，氟鼠酮中间体的合成方法是将3-苄基-3-对甲氧基苯基丙酸溶解于有机溶剂，加入酸性介质，回流反应，蒸去溶剂，加入乙酸乙酯溶解残留物后进行后处理即得到中间体3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮；氟鼠酮的合成方法是对环合制备中间体3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮的方法，以及经醚合成反应制备中间体3-(4-三氟甲基苄氧苯基-4-基)-1，2，3，4-四氢萘-1-酮的方法进行改进。本发明简单有效、易于操作、环境友好，反应条件温和，产品易分离、纯度高，原子经济性好，这使得整个反应的成本大大降低，而且“三废”少，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟鼠酮 及其 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氟鼠酮中间体3‑(4‑三氟甲基苄氧苯基‑4‑基)‑1，2，3，4‑四氢萘‑1‑酮的合成方法，其特征在于该方法为：将3‑对羟苯基‑1，2，3，4‑四氢萘‑1‑酮，溶于1号有机溶剂中，然后在缚酸剂、相转移催化剂的存在下与对三氟甲基卤苄发生醚合成反应，反应温度介于25℃与所述有机溶剂的沸点之间，反应6～15小时，得到氟鼠酮中间体3‑(4‑三氟甲基苄氧苯基‑4‑基)‑1，2，3，4‑四氢萘‑1‑酮粗品，将粗品过滤，蒸除滤液中的溶剂，甲醇重结晶得到所述中间体3‑(4‑三氟甲基苄氧苯基‑4‑基)‑1，2，3，4‑四氢萘‑1‑酮；其中3‑对羟苯基‑1，2，3，4‑四氢萘‑1‑酮∶对三氟甲基卤苄∶缚酸剂∶相转移催化剂摩尔比为1∶1～1.5∶0.005～0.05∶1.5～2.5。
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