[发明专利]一种气固液三相反应制备氯磺化聚乙烯的方法

摘要

本发明属于氯磺化聚乙烯制备领域，具体涉及一种气固液三相反应制备氯磺化聚乙烯的方法，所述的方法包括：将氯化聚乙烯粉末和防粘结剂加入多层搅拌式固定床反应器中，在紫外线照射和搅拌下，通入雾化的磺酰氯，磺酰氯加入总量为氯化聚乙烯投入量的4～15%；控制反应温度＜80℃，反应结束后，用氮气置换出反应废气，加入水进行漂洗以除去副产物，经离心脱水，热空气干燥，得到氯磺化聚乙烯成品。本发明采用气固液三相反应制备氯磺化聚乙烯，避免了使用有机氯溶剂对环境的负面影响，解决了气固相法存在的过程控制困难、设备腐蚀严重、产品硫化胶拉伸强度低，特别是设备大型化困难等问题。

主权项

一种气固液三相反应制备氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于，所述的方法包括下述步骤：（1）将氯化聚乙烯粉末和防粘结剂加入反应器中，其中，防粘结剂用量为氯化聚乙烯粉末质量的0～5%；所述的反应器采用多层搅拌式固定床反应器，其顶部设有插入式搅拌器，所述的插入式搅拌器的底部为框式搅拌桨且上部为多层叶片式搅拌桨，（2）反应器抽真空后充入氮气，然后泄掉压力并再次抽真空，开启搅拌和内置紫外线灯照射，向反应器中通入雾化的磺酰氯，控制反应温度＜80℃，当磺酰氯的投料量达到氯化聚乙烯粉末质量的4‑15%时，停止通入雾化的磺酰氯，继续搅拌10‑30分钟，（3）开启排空阀，通入氮气将反应产生的废气排入酸性废气处理系统，（4）向反应器加水，搅拌洗涤至洗涤水pH＞6，将物料排出，离心脱水，再干燥至挥发分＜0.5wt%，得到氯磺化聚乙烯。