[发明专利]用红心萝卜制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素的方法

摘要

一种用红心萝卜制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素的方法，属于天然红色素及原花青素制备技术领域，本发明以红心萝卜为原料，经提取、脱蛋白质、脱萝卜硫苷、超滤纯化、浓缩、喷雾干燥而制得萝卜红色素单聚体和萝卜原花青素产品。本发明具有方法简便，工艺简单，原料来源广泛，价廉易得；在生产过程中的物料均能回收利用，充分利用物料资源，无废物排放，节约能源，生产成本低；生产出的产品纯度高、无萝卜异味、溶解性好等。本发明可广泛应用于用红心萝卜中制备萝卜红色素单聚体和萝卜原花青素。采用本发明方法制备出的产品可广泛用作食品、医药、保健品、化妆品、染料等行业中。

主权项

一种用红心萝卜制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素的方法，其特征在于具体方法步骤如下：(1)提取红色素以市售的红心萝卜为原料，先用自来水将红心萝卜洗净，后用粉粹机粉碎，再按红心萝卜质量∶4～8℃纯净水的体积比为1g∶10～30mL的比例，将粉碎后的红心萝卜和纯净水泵入提取罐中，在搅拌下用稀盐酸调节pH为2～3，提取15～30分钟后泵入螺旋压榨机中进行第一次榨汁；收集第一次压榨液，放置于贮藏罐中；再在留有第一次压榨渣的螺旋压榨机中，再次加入4～8℃的纯净水，其第一次压榨渣的质量∶纯净水体积比为1g∶5～20mL的比例，在搅拌下再次用稀盐酸调节pH为2～3，再次提取15～30分钟后进行第二次榨汁，分别收集第二次压榨渣和压榨液，将收集的第二次压榨液放置于贮藏罐中；(2)制备脱蛋白质提取液第(1)步完成后，先将第(1)步放置于贮藏罐中的压榨液，泵入瞬时高温灭菌器中，在115～130℃下灭菌处理5～10秒，再通过换热器降温到50～80℃，然后放置于管式离心机中在6000～10000转/分的转速下，进行离心分离10～25分钟，分别收集离心清液和离心沉淀；(3)制备脱萝卜硫苷溶液第(2)步完成后，将第(2)步收集的离心清液放置于孔径为0.45～1.0μm的聚丙烯微孔滤器中，进行微滤分离，收集滤过液，然后再向聚丙烯微孔滤器中泵入体积浓度为0.1～0.5％盐酸洗脱液，直至洗脱液无色为止；收集盐酸洗脱液；(4)制备超滤液第(3)步完成后，将第(3)步收集的盐酸洗脱液泵人截留分子量为5000～10000Da的超滤器中，在0.1～0.2Mpa的压力下，直至截留液的体积减少到原体积1/10时为止，收集第一次滤过液；然后再向超滤器中加入纯净水，补充至原体积，在同等条件下，进行第二次超滤，直至截留液体积降低至原体积1/10时为止，分别收集第二次滤过液和截留液，并将第一、二次收集的滤过液合并；对于收集的截留液，泵入喷雾干燥器中，在135～160℃下进行喷雾干燥；(5)制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素溶液第(4)步完成后，将第(4)步合并后的滤过液泵入Amberlite XAD7HP或ADS‑17或DM130的吸附树脂柱中，在过滤液流速为树脂柱体积的2～6倍/小时的条件下，直至过柱流出液中出现红色时为止，收集脱萝卜红色素的过柱流出液；对于荷载萝卜红色素的吸附树脂柱，先用等吸附树脂柱体积的纯净水洗涤，收集洗涤液；对用纯净水洗涤后的吸附树脂柱，再用乙醇体积浓度为20～40％的乙醇溶液进行第一次洗脱，在乙醇洗脱液的流速为吸附树脂柱体积的2～6倍/小时的条件下，直至洗脱液无红色时为止，收集第一次洗脱液；然后再用乙醇体积浓度为50～70％的乙醇溶液进行第二次洗脱，在乙醇洗脱液流速为树脂柱体积的2～6倍/小时的条件下，直至洗脱液无色时为止，收集第二次洗脱液；(6)制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素粉末第(5)步完成后，将第(5)步分别收集的第一次和第二次洗脱液，分别泵入反渗透器中，分别进行反渗透浓缩，直至两浓缩液中萝卜红色素单聚体和萝卜原花青素的浓度分别达到8～15％时为止，分别收集反渗透透过液和浓缩液；对于分别收集的浓缩液，分别放置于真空浓缩机中，在真空度为0.06～0.09MPa、温度为75～100℃的条件下，直至两浓缩液中无乙醇味时为止，分别收集真空冷凝液和真空浓缩液；对于分别收集的真空浓缩液，分别泵入喷雾干燥机中，分别在进风温度为150～180℃、出风温度为90～110℃，转速为8000～12000转/分的条件下，分别进行喷雾干燥，分别收集干燥粉末，就分别制备出了平均分子量为372Da、纯度为90～95％的萝卜红色素单聚体和平均分子量846Da、纯度为90～95％的萝卜原花青素产品。