[发明专利]一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法及其在ALD沉积高介电复合氧化物薄膜中的应用

摘要

本发明公开了一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法及其在ALD方法沉积高介电复合氧化物薄膜中的应用，该合成方法首先是将发烟硝酸和五氧化二磷反应，产生的氮氧化物气体在低温下成为固态五氧化二氮；使固态五氧化二氮逐渐液化，伴随四氧化二氮气体产生；让四氧化二氮和混合金属氯化物充分反应，最后获得白色粉末状的无水铪锆复合硝酸盐初产物；初产物通过升华提纯装置得到白色晶状无水铪锆复合硝酸盐。本发明成功制备了具有良好挥发性且不含碳的无水铪锆复合硝酸盐，并以此单源作为ALD双金属前体，用ALD方法成功沉积了铪锆复合氧化物薄膜，获得了较好的性能。

主权项

一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1）将80~100ml发烟硝酸缓慢滴加入约200~250g的五氧化二磷中，产生棕色的氮氧化物气体，通过干燥管去除水分，最后输入装有总质量为1~2g的HfCl4 + ZrCl4的混合金属氯化物的玻璃管中，而玻璃管置于液氮中，五氧化二氮气体在低温下逐渐在玻璃管管壁凝结为固态； 2）停止滴加发烟硝酸，缓慢撤去液氮，让玻璃管缓慢回暖，使固态五氧化二氮逐渐液化，同时伴随大量棕色四氧化二氮气体产生；然后在室温下磁力搅拌1‑3小时，让四氧化二氮和混合金属氯化物充分反应；最后抽去玻璃管中残存的氮氧化物，获得白色粉末状的无水铪锆复合硝酸盐初产物； 3）通过升华提纯装置进一步提纯无水铪锆复合硝酸盐初产物，升华温度为110℃，压强约为90—100帕，冷指采用冰盐冷却，温度约为‑10℃，最后在冷指的外管壁升华冷凝得到白色晶状无水铪锆复合硝酸盐。