[发明专利]烷基桥联双咪唑盐化合物的无溶剂合成

摘要

一种烷基桥联双咪唑盐化合物的无溶剂合成，属于双咪唑盐类化合物的合成。包括二个步聚，步骤一：首先制做原材料体系A和体系B，将B体系用30分钟时间加入到A体系中，温度保持70℃，恒温反应20小时，停止对体系A的加热；待此混合体系冷却到室温，将该混合体系缓慢滴加到足量碳酸氢钠的溶液中，体系中的醋酸完全中和掉出现褐色沉淀，抽滤得浅褐色固体；将其溶于乙酸乙酯中加无水硫酸镁干燥，过滤除去无水硫酸镁，将滤液旋干得褐色固体，此为粗产品，将此粗产品升华提纯，获得米黄色固体即1-芳基咪唑；步骤二：将咪唑类化合物与二卤代烃加入到反应器中，在反应容器中，按反应当量2∶1，在110-130℃反应，反应6-8小时，制得相应烷基桥联双咪唑盐化合物。

主权项

1.一种烷基桥联双咪唑盐化合物的无溶剂合成，其特征是：包括二个步聚，步骤一：首先制做原材料体系A和体系B，体系A的制作：将20 ml，浓度为99.5%的冰醋酸，6.49 g浓度为37-40% 的甲醛水溶液，7.73 g 浓度为30%的乙二醛水溶液加到圆底烧瓶中，加热至70℃；体系B的制作: 将20 ml，浓度为99.5%的冰醋酸,乙酸铵6.164 g和4ml水,与5.4084 g 均三甲基苯胺配成溶液；或者与7.09 g 2，6-二异丙基苯胺配成溶液；然后，将B体系用30分钟时间加入到A体系中，保持70 ℃温度，恒温反应20 小时，停止对体系A的加热；待此混合体系冷却到室温，将该混合体系缓慢滴加到足量碳酸氢钠的溶液中，体系中的醋酸完全中和掉出现褐色沉淀，抽滤得浅褐色固体；将其溶于乙酸乙酯中加无水硫酸镁干燥，过滤除去无水硫酸镁，将滤液旋干得褐色固体，此为粗产品，将此粗产品升华提纯，获得米黄色固体即1-芳基咪唑；步骤二：将咪唑类化合物与二卤代烃加入到反应器中，在反应容器中，按反应当量2:1，在80-130 ℃反应，反应6-8小时，制得相应烷基桥联双咪唑盐化合物；烷基桥联咪唑盐类化合物的反应方程式为： 。