[发明专利]一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法有效
申请号: | 201110021134.8 | 申请日: | 2011-01-19 |
公开(公告)号: | CN102126965A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
发明(设计)人: | 哈成勇;魏续瑞;沈敏敏;胡志忠;岑学杨;于静;张延奎 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07C211/20;C07C209/12;C07C33/03;C07C29/124;C07C47/22;C07C45/29 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法。该方法一改以往的二甲胺和烯丙基氯1∶1的投料方式,而是在传统一步法的基础上,将第一阶段二甲胺与烯丙基氯1∶1投料方式分为两步,第一步二甲胺和烯丙基氯比为1∶0.5起先投料,第二步按烯丙基氯∶氢氧化钠为0.5∶1方式投料,反应一段时间后继续滴加1当量烯丙基氯,制得产物阳离子单体,经减压蒸馏除去易挥发杂质,抽滤除去氯化钠,加碱除去不易挥发杂质,得到高纯度阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵。本发明避免了常温下二甲胺因挥发造成的损失且该反应处于低pH值条件,可减少杂质的生成,从而得到高纯度的阳离子单体。 | ||
搜索关键词: | 一种 阳离子 单体 甲基 丙基 氯化铵 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,其特征在于包括以下操作步骤:(1)将1当量二甲胺配制成水溶液,再向其中滴加0.5当量烯丙基氯,进行第一阶段反应;(2)再交替滴加或同时滴加0.5当量烯丙基氯和1当量氢氧化钠,进行第二阶段反应;(3)再继续滴加1当量烯丙基氯,进行第三阶段反应,得到阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵粗产品;(4)将阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵粗产品减压蒸馏除去易挥发杂质,抽滤除去氯化钠固体,加碱调节pH至10~12,再经减压蒸馏除去不易挥发杂质,得到高纯度阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵。
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