[发明专利](S)-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110023620.3 申请日: 2011-01-21
公开(公告)号: CN102603596A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 叶雷;陈宇瑛;李坤;荣祖元;于媛媛;平原 申请(专利权)人: 重庆润泽医疗器械有限公司
主分类号: C07D207/273 分类号: C07D207/273
代理公司: 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 代理人: 周韶红
地址: 401120 重庆市渝北区双凤*** 国省代码: 重庆;85
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摘要: (S)-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法,采用甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)-4-卤-3-羟基-丁酸乙酯为原料在醇溶剂和碱性条件下反应,过滤、经无机醇洗涤、浓缩再经萃取、分离通入浓氨水反应制得(S)-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺粗品和粗品的纯化处理;所述甘氨酸乙酯盐酸盐是先与碱与醇溶剂混合,再在其中滴加(S)-4-卤-3-羟基-丁酸乙酯原料和分次加入碱以控制反应的pH为8-10。本发明使用的主要原料为(S)-4-卤-3-羟基丁酸乙酯和甘氨酸乙酯盐酸盐,均为市售商品,原料价廉易得且环保、无污染;本发明制备的(S)-奥拉西坦的成本低、收率可高达34%,反应条件温和、周期短、操作简单,利于工业化规模生产,同时制得的(S)-奥拉西坦产品HPLC纯度达99.5%以上。
搜索关键词: 羟基 吡咯烷 乙酰 制备 方法
【主权项】:
(S)‑4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺的制备方法,其特征在于:采用甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)‑4‑卤‑3‑羟基‑丁酸乙酯为原料在醇溶剂和碱性条件下反应,过滤、经用无机醇洗涤、浓缩再经萃取、分离通入浓氨水反应制得(S)‑4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺粗品和粗品的纯化处理;所述甘氨酸乙酯盐酸盐是先与碱与醇溶剂混合,再在其中滴加(S)‑4‑卤‑3‑羟基‑丁酸乙酯原料和分次加入碱以控制反应的pH为8‑10。
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