[发明专利]一种二元梯度掺杂BST薄膜的制备方法

摘要

针对常规BST薄膜居里温度(Tc)范围窄导致铁电相或顺电相单相结构，从而导致BST薄膜综合介电性能难以提高的技术问题，本发明提供了一种二元梯度掺杂BST薄膜的制备方法，属于功能材料技术领域。通过对(Ba+Sr)/Ti摩尔比，掺杂元素、浓度、梯度与方向以及薄膜设计、预热处理与膜厚(或层数)的控制，制备Tc范围拓宽的二元梯度掺杂BST薄膜，具有铁电相和顺电相复合结构，获得介电常数小于240、调谐率大于25％、介电损耗小于0.63％及介温系数小于0.0024/K的优异综合性能。该方法方便、快捷、廉价、高效，制备的二元梯度掺杂BST薄膜能实现在微波调谐器件中的应用。

主权项

一种二元梯度掺杂BST薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备BST溶胶；按摩尔比Ba∶Sr∶Ti＝x∶(1‑x)∶(1+y)准备Ba、Sr和Ti的前躯体，其中0＜x＜1，0≤y≤0.25；将Ba和Sr的前躯体溶于热冰醋酸中形成钡锶前驱液，将Ti的前躯体溶于乙酰丙酮形成钛前驱液；将钡锶前驱液和钛前驱液混合并加入聚乙烯吡咯烷酮制得钛酸锶钡前驱液，用冰醋酸调节钛酸锶钡前驱液的PH值至3～4之间，最后用乙二醇甲醚定容得到0.2～0.4摩尔/升的BST溶胶；步骤2：分别制备Y、Mn或Ce前驱液；将Y、Mn或Ce前驱体分别溶于热冰醋酸中，加入相当于Y、Mn或Ce前躯体10～30％摩尔量的柠檬酸作为稳定剂，再加入乙酰丙酮、乙二醇甲醚和乙二醇助溶，用冰醋酸调节PH值至3～4之间，用乙二醇定容得到0.04～0.1摩尔/升的Y、Mn或Ce前驱液；步骤3：制备二元梯度掺杂的系列BST溶胶；取系列步骤1制备的BST溶胶与系列步骤2制备的Y、Mn或Ce前驱液中的两种进行混合，并控制二元掺杂元素的摩尔掺杂浓度和梯度，得到二元梯度掺杂的系列BST溶胶；其中二元掺杂元素的摩尔掺杂浓度分别为m％和n％，0＜m＜6，0＜n＜6；二元掺杂元素的摩尔掺杂浓度的梯度为Δ1和Δ2，0＜Δ1＝Δ2≤0.1；步骤4：制备二元梯度掺杂BST薄膜；将步骤3制备的系列二元梯度掺杂的系列BST溶胶中掺杂浓度最高或最低的二元掺杂BST溶胶采用旋涂法旋涂于在衬底基片表面，形成湿膜，然后依次经100～120℃干燥5～10分钟、250～350℃热解10～15分钟、经400～600℃预热处理10～15分钟及自然冷却到室温得第1层二元掺杂BST薄膜；按照第一层二元掺杂BST薄膜的制备过程，在第一层二元掺杂BST薄膜表面按照掺杂浓度递减或递增的方式依次制备第2层、第3层，直至第n层二元掺杂BST薄膜，得到N层下梯度二元掺杂或上梯度二元掺杂的BST非晶化薄膜；最后将BST非晶化薄膜在650～800℃下晶化60～120分钟得到N层下梯度二元掺杂或上梯度二元掺杂的BST薄膜。