[发明专利]低温焙烧氯离子型Mg-Al水滑石合成镁铝尖晶石的方法

摘要

本发明公开了低温焙烧氯离子型Mg-Al水滑石合成镁铝尖晶石的方法。原料由氯化镁、氯化铝为混合盐溶液，氯化钠溶液为底液，氢氧化钠溶液为沉淀剂，通过双滴定共沉淀法合成水滑石为焙烧前体或利用焙烧还原技术原位合成柱撑水滑石为焙烧前体。在制备MgAl2O4粉体过程中通过改变镁铝离子比例、增加重构次数、延长焙烧保温时间和提高焙烧温度等来优化MgAl2O4相的结晶度并减少生成产物中杂质含量。本发明制备工艺简单，制备成本低，对进一步优化低温条件下焙烧合成尖晶石及应用到工业化生产上的探索具有重大价值。

主权项

一种合成镁铝尖晶石的方法，其特征在于具体步骤为：(1)首先将分析纯原料MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、NaOH和NaCl按摩尔比例配成n(MgCl2·6H2O)∶n(AlCl3·6H2O)＝1∶4～4∶1配制300～900ml混合盐溶液、n(NaOH)∶[n(MgCl2·6H2O)+n(AlCl3·6H2O)]＝1∶1～4∶1配制1000mlNaOH溶液、n(NaCl)∶n(NaOH)＝1∶1～1∶4配制300ml NaCl溶液；(2)利用集热式恒温加热磁力搅拌器，在50～85℃并通入氮气的条件下，向三口烧瓶中边搅拌边滴入步骤(1)制得的混合盐溶液和NaOH溶液，控制反应溶液体系的PH值在8～11，直至把混合盐溶液滴定完，终点PH值控制在10～11；晶化反应12～24h后，静置冷却，抽滤，洗涤，在70℃或75℃条件下，真空干燥后冷却研磨成细粉，即得氯离子型Mg‑Al水滑石粉体；(3)以步骤(2)所制产物为前体，在450～1200℃焙烧温度和2～12h保温时间下焙烧，即得含有MgAl2O4相化合物粉体；(4)以步骤(3)所制焙烧产物为原料，称取焙烧产物和NaCl，按摩尔比n(Al3+)∶n(Cl‑)＝1∶1～1∶3配成焙烧产物与NaCl的混合溶液，在50～85℃并通入氮气的条件下，在三口烧瓶中搅拌反应晶化20～24h后静置冷却、抽滤、洗涤、在70～75℃条件下，真空干燥后冷却研磨成细粉。