[发明专利]制备表面担载银纳米粒子的有机-无机复合微球的气相还原法

摘要

本发明公开了一种制备表面担载银纳米粒子的有机-无机复合微球的气相还原法，属于材料技术领域，涉及胶体化学的微胶囊或微球的制造，目的在于提供一种操作简便、反应时间短、反应在常温下进行的担载银纳米粒子的有机-无机复合微球的制备方法。包括配制油相和制备乳化液、水相、聚丙烯酰胺微凝胶、制备银氨溶液、制备包含有银氨溶液的聚丙烯酰胺微凝胶、制备担载银纳米粒子的有机-无机复合微球步骤组成。本发明具有操作简便、反应时间短、反应在常温下进行、可有效控制复合微球表面形貌及壳层厚度的优点，采用本发明制备的复合微球，具有无机材料的刚性、稳定性和有机材料的柔韧性、溶胀和去溶胀的可逆性、比表面大、壳层为纳米级微粒、核为具有水溶胀性的高分子微凝胶的优点。

主权项

一种制备表面担载银纳米粒子的有机‑无机复合微球的气相还原法，其特征是包括以下步骤：（1）配制油相：将表面活性剂司班‑80加入到盛有正庚烷的烧杯中，表面活性剂司班‑80与正庚烷的质量比为1：100～115，混合均匀，配制成油相；（2）制备乳化液：将步骤（1）配制的油相装入三口烧瓶中，用搅拌器在380转/分钟的条件下搅拌，以2～3mL/分钟的流速通入氮气，18～30℃乳化40～60分钟，制备成乳化液；（3）制备水相：将丙烯酰胺溶于二次蒸馏水中，加入N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾，二次蒸馏水与丙烯酰胺、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾的质量比为1：0.22：0.01：0.02，搅拌，混合均匀，过滤，导入氮气至氧气排完为止，制备成水相；（4）制备聚丙烯酰胺微凝胶：向步骤（3）制备的水相通N2两分钟，快速加入到步骤(2)制备的乳化液中，在380转/分钟的条件下，搅拌15分钟，加入质量浓度为50mg/mL的四甲基乙二胺，水相与乳化液、质量浓度为50mg/mL的四甲基乙二胺的质量比为1：12：0.07，反应3～4小时，倾出反应液，沉淀物用丙酮和二次蒸馏水交替洗涤3～4次，制备成聚丙烯酰胺微凝胶；（5）制备银氨溶液：制备浓度为0.1mol/L、0.3mol/L或者0.5mol/L的银氨溶液；（6）制备包含有银氨溶液的聚丙烯酰胺微凝胶：将步骤（4）制备的聚丙烯酰胺微凝胶置于小烧杯中，用步骤（5）新制备的银氨溶液浸渍步骤（4）制得的聚丙烯酰胺微凝胶，银氨溶液与聚丙烯酰胺微凝胶的质量比为1：0.3～0.5，充分浸渍1小时，制备成包含有银氨溶液的聚丙烯酰胺微凝胶；（7）制备担载银纳米粒子的有机‑无机复合微球 ：将步骤6制备的包含有银氨溶液的聚丙烯酰胺微凝胶转移至表面皿上,置于盛有50mL浓度为30%、60%或者90％的甲酸水溶液的玻璃烧杯中的支架上,密封，反应2～6小时，反应产物用丙酮、二次蒸馏水交替洗涤3～4次，自然晾干，即得担载银纳米粒子的有机－无机复合微球。