[发明专利]党参内酯分子印迹固相萃取柱的制备及应用

摘要

本发明公开了从中药党参提取液中直接定向提取分离党参内酯的分子印迹聚合物的制备及其应用方法。可将该聚合物作为填充料制成固相萃取柱从中药提取液中提取分离、纯化党参内酯。与C18键合固相萃取柱，硅胶固相萃取柱相比，党参内酯分子印迹固相萃取柱对提取液中的党参内酯有更好的选择性，更高的柱容量，达8.6μmol/g，是后两者的2-3倍，同时洗脱率达到93％，亦高于其它两种固相萃取柱。本方法用于党参内酯的提取分离所得产品纯度高，操作过程简单，极易实现工业化。同时减少了溶剂使用量，工艺更为安全、环保，能够达到去除杂质、纯化及富集党参内酯的目的。

主权项

本发明的目的在于提供一种制备党参内酯分了印迹聚合物的方法，并提供利用该聚合物作为固相萃取固定相从中药粗提物中定向分离、富集、纯化党参内酯的方法。其特征在于可通过以下步骤得到：(1)首先将党参内酯、功能单体(1‑乙烯基咪唑)和交联剂(80％‑二乙烯基苯，DVB‑80)按1∶3‑5∶20溶解在装有致孔剂乙腈溶液的圆底烧瓶中；加入引发剂偶氮二异丁腈，在60℃水浴中聚合24h；反应后的聚合物经甲醇‑冰醋酸溶液通过索氏提取的方法洗去模板分子及未反应完全的试剂，以紫外光谱进行检查，直至检测不到以上物质的吸收为止，再用甲醇洗去残留的冰醋酸，即得到党参内酯分子印迹聚合物。(2)固相萃取分离纯化中药粗提物中的党参内酯：称取党参药材粉末(过50目筛)5.0g，加入甲醇40mL，浸泡1h后，放入超声波中超声40min，冷却至室温后称量用甲醇补足重量，过滤即得到党参药材粗提取液；将上述得到的党参内酯分子印迹聚合物采用干法装柱填充到固相萃取柱中，用甲醇溶液平衡柱子；取党参药材粗提取液上样后，用甲醇洗脱保留在萃取柱中的党参内酯，将洗脱液收集并浓缩、干燥，即得到高纯度的党参内酯。