[发明专利]一种PbAgTe三元纳米线制备方法无效

专利信息
申请号: 201110033894.0 申请日: 2011-01-31
公开(公告)号: CN102134751A 公开(公告)日: 2011-07-27
发明(设计)人: 张兵;侯双霞;张华;于一夫;许友;崔建华;张晋 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C30B29/46 分类号: C30B29/46;C30B7/14
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种PbAgTe三元纳米线制备方法,合成Te纳米线模板:在反应釜中配制PVP溶液,然后配制碲酸溶液,H6TeO6与PVP的质量比为0.10-0.29,加入到盛有PVP溶液的反应釜中,再加入氨水和水合肼,在180℃下反应4小时,得到Te模板溶液备用;合成AgTe二元纳米线:配制乙酸银溶液,AgOAc与PVP的质量比为0.01-0.10,加入等摩尔比的上一步得到的Te模板溶液,在室温下搅拌12小时后得到AgTe二元纳米线溶液备用;合成PbAgTe三元纳米线:配制三水合乙酸铅溶液,Pb(OAc)2·3H2O与PVP的质量比为0.01-0.16,再加入上一步处理好的AgTe溶液,摩尔比Pb∶Ag∶Te=0.4-1∶1∶1,在室温下搅拌12小时,得到PbAgTe三元纳米线。由本方法合成的三元纳米线直径在32-38纳米,尺寸均匀,是研究单根纳米线相变存储性能和热电性能的良好材料。
搜索关键词: 一种 pbagte 三元 纳米 制备 方法
【主权项】:
一种PbAgTe三元纳米线制备方法,其特征步骤如下:1)合成Te纳米线模板:在反应釜中配制质量百分数为3.02‑7.41%的聚乙烯吡咯烷酮溶液,然后配制质量百分数为1.88‑3.69%碲酸H6TeO6溶液,在磁力搅拌下加入到盛有PVP溶液的反应釜中,H6TeO6与PVP的质量比为0.10‑0.29;继续搅拌5‑15分钟使其形成均一溶液;然后在磁力搅拌下向釜中加入25%的氨水NH3·H2O使溶液的pH为10‑11、加入85%的水合肼N2H4·H2O使溶液从无色变成咖啡色,将其密封置于180℃的烘箱中4小时;最后将反应釜冷却到室温得Te纳米线,旋蒸干燥Te纳米线,然后将干燥的Te产物溶解于10‑30毫升的二次蒸馏水中得到Te模板溶液备用;2)合成AgTe二元纳米线:取一个玻璃瓶,向瓶中称入与Te模板溶液成等摩尔比的乙酸银AgOAc,AgOAc与PVP的质量比为0.01‑0.10,加入二次蒸馏水,超声使其完全溶解;再加入无水乙醇,C2H5OH与二次蒸馏水的体积比为4‑6∶1,加入等摩尔比的上一步得到的Te模板溶液,在室温下搅拌12小时后得到AgTe二元纳米线溶液备用;3)合成PbAgTe三元纳米线:另取一个烘干的玻璃瓶,配制质量百分数为0.15‑1.40%的三水合乙酸铅溶液,Pb(OAc)2·3H2O与PVP的质量比为0.01‑0.16,再向瓶中加入上一步处理好的AgTe溶液,摩尔比Pb∶Ag∶Te=0.4‑1∶1∶1,然后继续在室温下搅拌12小时,待反应结束后,产物用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次,在45℃的真空干燥箱中干燥12小时,得到PbAgTe三元纳米线。
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