[发明专利]一种合成藜芦醛的方法

摘要

本发明公开了一种合成藜芦醛的方法，是以邻苯二酚为原料，依次经过甲基化反应和甲酰化反应，邻苯二酚经过上述两步反应后生成藜芦醛；其中甲基化反应包括两个反应阶段：第一反应阶段主要生成愈创木酚；第二反应阶段生成藜芦醚；甲酰化反应是将藜芦醚与甲酰化试剂合成得到藜芦醛。本发明通过以上甲基化试剂和甲酰化试剂的综合使用，改变了原有工业化生产藜芦醛只能用昂贵的香兰素合成的现状，有效缩短了合成藜芦醛的工艺路线，降低了产品的成本；本发明的方法所制成的藜芦醚的收率和含量均高于现有技术中所制成的收率和含量，藜芦醚的收率和含量的提高使得合成藜芦醛的过程得到有效的控制；使得本发明的整个工艺流程平稳、稳定。

主权项

一种合成藜芦醛的方法，其特征在于：以邻苯二酚为原料，依次经过甲基化反应和甲酰化反应，邻苯二酚经过上述两步反应后生成藜芦醛；其中：(1)甲基化反应：所述甲基化反应为两个反应阶段：第一反应阶段为：在反应釜A中加入邻苯二酚、甲基化试剂的混合物，加热并保持温度在20～40℃，再将甲基化催化剂滴加入上述混合物中，邻苯二酚和甲基化试剂在催化剂的作用下，部分转化为愈创木酚；第二反应阶段：将上述反应液升温，保持温度在70～105℃之间，同时滴加30％wt的氢氧化钠或碳酸钠水溶液，反应5小时，生成藜芦醚；(2)甲酰化反应：在反应釜B中加入藜芦醚和甲酰化试剂；加热控制温度在50～60℃，并滴加甲酰化催化剂，反应4‑6小时；在反应釜C中加入甲苯和水，并将反应釜B中反应完成后的混合液加入反应釜C搅拌，再静止分层，上层有机相经脱溶，精馏得到藜芦醛。