[发明专利]一种连续制备二硝基氯苯的方法

摘要

本发明介绍了一种连续制备二硝基氯苯的方法，使用多台二硝基化反应器串联反应，由第一台二硝基化反应器连续加入一硝基氯苯，连续流过多台二硝基化反应器后流出；混酸硝化剂组成为75~85%的硫酸、2~7%的硝酸、5~15%的水；反应温度为40～95℃；二硝基化反应器都带有分离装置分离有机相和无机相，将无机相返回到反应器内，使无机相和有机相保持要求的比例。本发明连续反应制备二硝基氯苯，各个反应连续进行，依次完成；采用氯苯萃取酸相中硝化物与硝酸，用以降低酸相中的硝酸，回收酸相中的硝化物；可以做到一套装置用氯苯、对硝基氯苯两种原料连续生产二硝基氯苯；原料消耗少，生产能力高。

主权项

一种连续制备二硝基氯苯的方法，包括以由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯为原料，使用二硝基化反应器进行硝化反应，其特征是：所述方法使用多台二硝基化反应器串联反应，从加入由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯到最终生成二硝基氯苯的过程是一个连续流过多台反应器的反应，由第一台二硝基化反应器连续加入由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯，然后从第一台二硝基化反应器开始连续流过多台二硝基化反应器，由末台二硝基化反应器连续流出；二硝基化反应使用混酸作为硝化剂，混酸质量组成为75~85%的硫酸、2~7%的硝酸、5~15%的水；含硝化剂、一硝基氯苯的混合液在每台二硝基化反应器内的反应停留时间为15~60分钟，反应温度为40～95℃；所述的二硝基化反应器都带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分离器内有无机相循环装置，能够将无机相返回到反应器内，使反应器内的无机相和有机相保持要求的比例；所述的多台二硝基化反应器至少包括第一台二硝基化反应器和末台二硝基化反应器，当包括两台二硝基化反应器时，第二台二硝基化反应器为末台二硝基化反应器。