[发明专利]一种分离甘氨酸与氯化铵混晶固体的方法

摘要

本发明提供了一种利用反相层析法分离原理，使用层析分离柱分离甘氨酸与氯化铵混晶的工艺。利用氯化铵与甘氨酸在甲醇水溶液中的分配性质的差别，使甲醇水溶液连续的通过氯化铵与甘氨酸混合晶体的固相，氯化铵溶解于甲醇水溶液中并达到饱和状态，而甘氨酸在甲醇水溶液中的溶解度极小，从而使氯化铵与甘氨酸分离。甘氨酸和氯化铵混合晶体分别装进2--8个高径比为20∶1-5∶1的带有螺带式搅拌器的串联的层析柱内。甲醇水溶液的浓度为60％-95％，在计量泵的作用下，由主层析柱的底部通入，依次通过串联的层析柱中的静态的混合晶体床。

主权项

一种利用反相层析法分离原理，使用层析分离柱分离甘氨酸与氯化铵混晶固体的方法。利用氯化铵与甘氨酸在甲醇水溶液中的分配性质的差别，使甲醇水溶液连续的通过氯化铵与甘氨酸混合晶体的固相，氯化铵溶解于甲醇水溶液中并达到饱和状态，而甘氨酸在甲醇水溶液中的溶解度极小，从而使氯化铵与甘氨酸分离。其特征在于该方法包括以下各步骤：步骤一、甘氨酸和氯化铵混合晶体分别装进2‑‑8个高径比为20∶1‑5∶1的带有螺带式搅拌器的串联的层析柱内。倒数第一个层析柱作为备用层析柱。层析柱外面有加热套，可以通入热水或蒸汽加热。步骤二、甲醇水溶液的浓度为60％‑‑95％，在计量泵的作用下，由主层析柱的底部通入，依次通过串联的层析柱中的静态的混合晶体床；甲醇溶液在层析柱内的空速为1‑120分钟；主层析柱(第一个层析柱)通入甲醇溶液的时间为60‑‑600分钟；温度20℃‑‑50℃。步骤三、被氯化铵饱和的甲醇水溶液由倒数第二个层析柱顶部流出，进入收集槽，再经过精馏(或蒸馏)回收甲醇、浓缩脱水、结晶、离心、干燥得到含量为99％的氯化铵固体。步骤四、氯化氨离心母液入收集槽，因其中还含有少量的甘氨酸，当甘氨酸含量富集到含量20％左右时，采用醇析的方法回收其中的甘氨酸。醇析、过滤后的甲醇母液与副层析柱流出的液体一同处理。氯化铵离心母液也可以返回到备用层析柱内，回收其中的甘氨酸。步骤五、主层析柱内合格的甘氨酸晶体在螺带式搅拌器的推进作用下放入稠厚结晶器，再经过离心分离、干燥得到纯度为99％以上的甘氨酸产 品。主层析柱内的甘氨酸合格后，切换原来的第二副层析柱为新主层析柱。步骤六、主层析柱离心分离出来的甲醇母液单独进入收集槽中，直接返回层析柱中用来层析分离甘氨酸与氯化铵的混晶。