[发明专利]一种诱导制备小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的方法

摘要

本发明属于纳米上转换发光材料技术领域，具体涉及一种以稀土氟化物纳米晶核诱导制备小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的方法，该NaYF4纳米基质材料经稀土离子掺杂后可获得上转换发光阈值低、发光强度高的纳米材料。本发明是在稀土氟化物纳米晶核存在的条件下利用水(溶剂)热法诱导生成小尺寸的β-NaYF4纳米基质材料，颗粒尺寸从20nm～200nm，尺寸分布均匀。本发明拓展了小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的制备方法，解决了在较低温度时难以生成NaYF4纳米基质材料，特别是具有水溶性NaYF4纳米基质材料的问题。本发明可以满足生物荧光标识探针、疾病诊疗材料的需求，为上转换发光材料的实际应用奠定了基础。

主权项

一种诱导制备小尺寸六角相NaYF4纳米基质材料的方法，其步骤如下：(a)制备10nm～100nm的水溶、醇溶或油溶性的NaREF4或REF3稀土氟化物纳米晶核，其中RE为钇离子或镧系离子；(b)将稀土氟化物纳米晶核在强力搅拌或超声的条件下分散在溶剂中，得到分散稀土氟化物纳米晶核的溶液；(c)将稀土氧化钇Y2O3粉末溶解在酸中，制备得到钇盐，或直接选用钇盐作为反应物；再将钇盐溶解在与步骤(b)相同的溶剂中，得到钇盐溶液；(d)将与钇盐具有相同阴离子的钠盐溶解在与步骤(b)相同的溶剂中，得到钠盐溶液；(e)将作为氟源的氟化物溶解在与步骤(b)相同的溶剂中，得到氟化物溶液；(f)将表面活性剂溶解在与步骤(b)相同的溶剂中，得到表面活性剂溶液；(g)将钇盐溶液、钠盐溶液、氟源溶液和表面活性剂溶液混合，制备含有Na+、Y3+、F‑的反应物溶液，其中三种离子的摩尔比为Na+∶Y3+∶F‑＝1～10∶1∶5～10，表面活性剂的浓度为0.005g/ml～0.5g/ml；(h)将步骤(b)中制备的分散稀土氟化物纳米晶核的溶液和步骤(g)制备的反应物溶液在强力搅拌的情况下混合，搅拌时间为2～24小时，稀土氟化物纳米晶核与稀土离子Y3+的摩尔比为0.2∶1～1∶1；将得到的混合溶液装入带有四氟乙烯内衬的高压反应釜中，利用水或溶剂热法，在稀土氟化物纳米晶核的诱导下生成六角相NaYF4纳米基质材料，反应温度为150℃～220℃，反应时间为2小时～60小时。