[发明专利]快速、高效的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐制备方法无效
申请号: | 201110050002.8 | 申请日: | 2011-03-02 |
公开(公告)号: | CN102167714A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
发明(设计)人: | 尹鸿萍;王莹;聂煜;刘敏;缪小亮;王旻;梁双林;彭秀兰;沈妙根 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学;江苏双林海洋生物药业有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00;A61P29/00;A61P19/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 孙忠浩 |
地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及快速、高效的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐制备方法。快速、高效的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐制备方法,其特征在于如下步骤实现:用10%硫酸溶液处理阴离子树脂,盐酸氨基葡萄糖溶液的制备;过柱:盐酸氨基葡萄糖溶液在流速500mL/H下进行过柱,置换出硫酸氨基葡萄糖;将氯化钾慢慢加入置换得到的硫酸氨基葡萄糖溶液中,以摩尔比2:1进行回流反应24小时,温度45-65℃;将回流的硫酸氨基葡萄糖氯化钾溶液减压蒸馏,温度50-60℃,蒸馏至总溶液的40-50%;将蒸馏得到的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐离心脱水,真空干燥;将成品检测包装。克服了现有技术中采用有机溶媒进行冷冻干燥,造成对人员的伤害和对环境的污染,节约了大量的运行成本。 | ||
搜索关键词: | 快速 高效 硫酸 氨基 葡萄糖 氯化钾 制备 方法 | ||
【主权项】:
快速、高效的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐制备方法,其特征在于如下步骤实现:A、处理阴离子树脂:用10%硫酸溶液处理阴离子树脂,硫酸化时,要连续处理三次使其含有饱和的硫酸根;B、盐酸氨基葡萄糖溶液的制备:其中盐酸氨基葡萄糖溶液的浓度重量比为10%;C、过柱:盐酸氨基葡萄糖溶液在流速500mL/H下进行过柱,置换出硫酸氨基葡萄糖;D、回流反应:将氯化钾慢慢加入置换得到的硫酸氨基葡萄糖溶液中,以摩尔比2:1进行回流反应24小时,温度45‑65℃;E、蒸馏:将回流的硫酸氨基葡萄糖氯化钾溶液减压蒸馏,温度50‑60℃,蒸馏至总溶液的40‑50%;F、脱水干燥:将蒸馏得到的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐离心脱水,用95%乙醇洗涤,40‑50℃真空干燥;G、将成品检测包装。
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