[发明专利]石膏及其制品中单质硫含量的测定方法无效
申请号: | 201110051267.X | 申请日: | 2011-03-03 |
公开(公告)号: | CN102116769A | 公开(公告)日: | 2011-07-06 |
发明(设计)人: | 魏红兵;王素梅;陈广志;周洛;杨丽飞;王虹;侯英涛 | 申请(专利权)人: | 天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心 |
主分类号: | G01N33/38 | 分类号: | G01N33/38 |
代理公司: | 天津中环专利商标代理有限公司 12105 | 代理人: | 莫琪 |
地址: | 300456*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及石膏及其制品中单质硫含量的测定方法,包括如下次序的步骤:(1)称取一定质量的石膏或者石膏制品的样品;(2)处理好高纯铜片;(3)将高纯铜片约0.5g、丙酮140mL加入抽提烧瓶中;(4)调节加热温度,使抽提烧瓶中的丙酮保持微沸状态,并且使蒸馏出的丙酮在索氏抽提器中的回流次数控制为10-20次每小时;(5)抽提时间2-3小时;(6)获得经过化学反应的高纯铜片;(7)测定反应后的高纯铜片中硫含量;(8)计算石膏样品中单质硫含量;本发明实用性强、重复性好、操作安全方便、减少环境污染,具有推广价值。 | ||
搜索关键词: | 石膏 及其 制品 单质 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
1.石膏及其制品中单质硫含量的测定方法,其特征在于包括如下次序的步骤:(1)称取一定质量的石膏或者石膏制品的样品,记为m,精确至0.1mg,将称量好的样品与等质量的无水硫酸钠混合均匀,将样品与无水硫酸钠的混合物用经丙酮抽提过的滤纸包好,放入索式抽提器中;(2)将高纯铜片放在冷的摩尔体积比为10mol/L硝酸溶液中浸泡3~5秒钟,使高纯铜片表面清洁光亮,然后用水反复冲洗高纯铜片,使其表面彻底去除酸迹,再用丙酮冲洗高纯铜片并晾干;(3)取140mL丙酮注入抽提烧瓶中,再取处理好的高纯铜片约0.5g加入抽提烧瓶中;(4)调节加热温度,使抽提烧瓶中的丙酮保持微沸状态,并且使蒸馏出的丙酮在索氏抽提器中的回流次数控制为10-20次每小时;(5)抽提时间为2-3小时,在抽提过程中如果出现高纯铜片严重变黑现象,则再加入约0.5-1.5g处理好的高纯铜片;(6)抽提结束,回收抽提烧瓶中的经过化学反应的高纯铜片,称量反应后的高纯铜片质量,反应后的高纯铜片质量记为m1;(7)采用碳硫分析仪测定反应后的高纯铜片中的硫含量,反应后的高纯铜片中的硫含量记为x;(8)石膏或者石膏制品的样品中单质硫含量按如下计算公式计算:
式中:
-样品中单质硫含量,单位:mg/kg;
-反应后的高纯铜片质量,单位:g;
-反应后的高纯铜片中的硫含量,单位:%;
-称取样品的质量,单位:g。
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