[发明专利]石膏及其制品中单质硫含量的测定方法无效

专利信息
申请号: 201110051267.X 申请日: 2011-03-03
公开(公告)号: CN102116769A 公开(公告)日: 2011-07-06
发明(设计)人: 魏红兵;王素梅;陈广志;周洛;杨丽飞;王虹;侯英涛 申请(专利权)人: 天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心
主分类号: G01N33/38 分类号: G01N33/38
代理公司: 天津中环专利商标代理有限公司 12105 代理人: 莫琪
地址: 300456*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及石膏及其制品中单质硫含量的测定方法,包括如下次序的步骤:(1)称取一定质量的石膏或者石膏制品的样品;(2)处理好高纯铜片;(3)将高纯铜片约0.5g、丙酮140mL加入抽提烧瓶中;(4)调节加热温度,使抽提烧瓶中的丙酮保持微沸状态,并且使蒸馏出的丙酮在索氏抽提器中的回流次数控制为10-20次每小时;(5)抽提时间2-3小时;(6)获得经过化学反应的高纯铜片;(7)测定反应后的高纯铜片中硫含量;(8)计算石膏样品中单质硫含量;本发明实用性强、重复性好、操作安全方便、减少环境污染,具有推广价值。
搜索关键词: 石膏 及其 制品 单质 含量 测定 方法
【主权项】:
1.石膏及其制品中单质硫含量的测定方法,其特征在于包括如下次序的步骤:(1)称取一定质量的石膏或者石膏制品的样品,记为m,精确至0.1mg,将称量好的样品与等质量的无水硫酸钠混合均匀,将样品与无水硫酸钠的混合物用经丙酮抽提过的滤纸包好,放入索式抽提器中;(2)将高纯铜片放在冷的摩尔体积比为10mol/L硝酸溶液中浸泡3~5秒钟,使高纯铜片表面清洁光亮,然后用水反复冲洗高纯铜片,使其表面彻底去除酸迹,再用丙酮冲洗高纯铜片并晾干;(3)取140mL丙酮注入抽提烧瓶中,再取处理好的高纯铜片约0.5g加入抽提烧瓶中;(4)调节加热温度,使抽提烧瓶中的丙酮保持微沸状态,并且使蒸馏出的丙酮在索氏抽提器中的回流次数控制为10-20次每小时;(5)抽提时间为2-3小时,在抽提过程中如果出现高纯铜片严重变黑现象,则再加入约0.5-1.5g处理好的高纯铜片;(6)抽提结束,回收抽提烧瓶中的经过化学反应的高纯铜片,称量反应后的高纯铜片质量,反应后的高纯铜片质量记为m1;(7)采用碳硫分析仪测定反应后的高纯铜片中的硫含量,反应后的高纯铜片中的硫含量记为x;(8)石膏或者石膏制品的样品中单质硫含量按如下计算公式计算:式中:-样品中单质硫含量,单位:mg/kg;-反应后的高纯铜片质量,单位:g;-反应后的高纯铜片中的硫含量,单位:%;-称取样品的质量,单位:g。
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