[发明专利]一种形貌可控中空碳微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种形貌可控中空碳微球的制备方法，属于能源材料技术领域，制备方法为：首先，通过无皂乳液聚合的方法制备出单分散性的聚苯乙烯微球，通过浓硫酸酸化处理，对其表面进行改性处理，使其表面带上对甲阶酚醛树脂具有引发活性的磺酸根基团(-SO3H-)，然后在分散了改性聚苯乙烯微球的无水乙醇中滴加甲阶酚醛树脂乙醇溶液，使其在微球表面进行交联反应，制备出核壳结构的复合物微球，最后将该复合物微球置于惰性气体保护环境中进行碳化。本发明通过改变微球粒径大小能有效地对中空微球粒径进行控制，避免去除模板的操作过程，有效地降低了制备过程，并且在同一个体系中仅通过改变一个变量就可以实现中空碳微球形貌的控制。

主权项

一种形貌可控中空碳微球的制备方法，其特征在于，首先，通过无皂乳液聚合的方法制备出单分散性的聚苯乙烯微球，通过浓硫酸酸化处理，对其表面进行改性处理，使其表面带上对甲阶酚醛树脂具有引发活性的磺酸根基团，然后在分散了改性聚苯乙烯微球的无水乙醇中滴加甲阶酚醛树脂乙醇溶液，使其在微球表面进行交联反应，制备出核壳结构的复合物微球，最后将该复合物微球置于惰性气体保护环境中进行碳化，具体步骤如下：1)通过无皂乳液聚合的方法对作为模板的聚苯乙烯微球进行制备：在去离子水中加入过硫酸钾(KPS)作为引发剂，其浓度为0.0028‑0.0103mol/L，在常温下充氮气除氧30min，而后加入苯乙烯，过硫酸钾为苯乙烯质量的1‑4％，并于水浴中70℃机械搅拌反应12h，制备出单分散性的聚苯乙烯微球；2)磺化聚苯乙烯微球(SPS)的制备：在质量浓度为98％的浓硫酸中加入步骤1)中制备的聚苯乙烯微球，在30℃条件下酸化1‑3h，而后水洗分离；3)核壳结构酚醛树脂/磺化聚苯乙烯微球(PF/SPS)复合物微球的制备：在无水乙醇中加入步骤2)制备的SPS，水浴加热至40℃后，滴加甲阶酚醛树脂乙醇溶液，甲阶酚醛树脂与改性聚苯乙烯微球的质量比为0.5‑6，1小时内滴加完毕，后反应6h，制得PF/SPS复合物微球；4)中空碳微球的制备：在氩气或氮气保护条件下，将PF/SPS复合物微球于900℃下进行碳化，得到中空碳微球。