[发明专利]一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法

摘要

本发明属材料科学技术领域，是一种氧化铝-氮化钛-碳化钛-氧化锆微纳米复合陶瓷材料的制备方法。本发明通过在微米级的α-Al2O3基体中添加纳米级TiN、TiC和ZrO2粉末，并控制纳米颗粒的体积分数，以Ni为粘结相、以Mo和Cr2O3为助烧剂和抑制剂，采用真空热压烧结工艺进行制备。该制备方法采用了纳米级原料并加入分散剂，极大的抑制了纳米颗粒的团聚，纳米TiN、TiC和ZrO2颗粒的引入，有效抑制了微米氧化铝颗粒的长大，细化了晶粒。通过ZrO2相变增韧的作用使断裂韧性提高到6.5MPa.m1/2以上，最高达8.5MPa.m1/2。此复合陶瓷材料具有粒度细小且分布均匀、高硬度、高抗弯强度、高断裂韧性、良好的高温稳定性等特点，适合于制作高温及耐磨性要求较高的金属切削刀具、喷嘴等。

主权项

一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征包括以下步骤：(1)配料按体积百分比亚微米α‑Al2O3为35‑45％、纳米TiN为17％‑33％、纳米TiC为17％‑33％、纳米Zr2O为1.5％‑3％、亚微米Ni为3％‑6％、亚微米Mo为1.5‑3％、亚微米Cr2O3为1％进行配料；(2)纳米颗粒的分散a.将称重后的纳米TiN缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米TiN质量的1％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；b.将称重后的纳米TiC缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米TiC质量的1％，将分散剂加入纳米TiC悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀，得到分散性能良好的TiC悬浮液；c.将称重后的纳米ZrO2缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米ZrO2质量的1.5％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；(3)混料将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米TiC悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α‑Al2O3、Ni、Mo、Cr2O3进行混合，超声搅拌至均匀后球磨，经真空干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的原料粉末；(4)热压烧结将混合好的原料粉末装入石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10‑1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温‑1200℃时，升温速度为75‑115℃/分钟，至1200℃时保温5min并开始加压至10MPa，在1200℃以上时升温速度为30‑60℃/分钟，同时缓慢加压，温度每升高50℃加压2.5MPa，到1600℃时，加压至30Mpa并保压；在1600℃‑1750℃、压力30MPa条件下，保温保压10分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空并自然冷却至室温。