[发明专利]电子纸用铈掺杂中空纳米二氧化钛黄色颜料的制备方法

摘要

一种电子纸用铈掺杂中空纳米二氧化钛黄色颜料的制备方法：在含有氨水和蒸馏水的醇/腈混合溶剂中，以聚苯乙烯微球为模板，在其外层水解钛酸酯制备聚苯乙烯和二氧化钛复合粒子。将该复合粒子在铈溶胶中浸没搅拌4~12小时，离心分离后在60~100℃烘干，最后在500~600℃焙烧2~6小时制备成具有中空结构的铈掺杂二氧化钛颜料微球。该微球为黄色，粒径100~400nm，相对密度为1.4~2.8g/cm3。本发明通过调节添加水量以控制聚苯乙烯和二氧化钛复合粒子的良率，从而提高铈掺杂中空纳米二氧化钛黄色颜料粒子的良率，解决目前聚苯乙烯和二氧化钛核-壳复合粒子中次级粒子多的缺陷，本发明制备的黄色中空微球形状规则、相对密度低、粒径易于控制。本发明的优点还在于原料易得且环境友好。

主权项

一种电子纸用铈掺杂中空纳米二氧化钛黄色颜料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：将氨水、蒸馏水与体积比为2:1~4:1的醇/腈混合液混合均匀，其中氨水和蒸馏水分别占氨水、蒸馏水与醇/腈混合液三者总质量的0.33%~0.44%和0.25%~0.50%，即得到含有氨水和蒸馏水的醇/腈混合溶剂，将聚苯乙烯微球分散在所述混合溶剂中，配制成质量百分数为0.02%~0.2%的聚苯乙烯分散液；配制质量百分数为3%~7%的钛酸酯的无水乙醇溶液，搅拌下将其滴入到所述的聚苯乙烯分散液中，并且所滴加的钛酸酯溶液的质量占钛酸酯溶液与聚苯乙烯分散液总质量的15%~18%，20~35℃下反应2~12小时，离心分离，无水乙醇洗涤后烘干得到白色球形聚苯乙烯和二氧化钛复合粒子，在体积比为7:1的无水乙醇和蒸馏水混合溶剂中加入硝酸铈铵，配制0.1~0.2mmol/L的硝酸铈铵溶液，然后加入摩尔比2倍于硝酸铈铵的柠檬酸，搅拌均匀后加入体积占所述硝酸铈铵溶液10%~30%的乙二醇或聚乙二醇，20℃~35℃下反应2小时得到透明的黄色铈溶胶，将步骤2）得到的球形聚苯乙烯和二氧化钛复合粒子浸没在步骤3）得到的铈溶胶中，其中，加入的复合粒子的质量占复合粒子和铈溶胶总质量的0.05%~0.1%，搅拌4~12小时，离心分离后在60℃~100℃烘干，最后在500℃~600℃焙烧2~6小时制备成具有中空结构的铈掺杂二氧化钛黄色颜料微球。