[发明专利]一种胺苯基POSS改性的发光稀土配合物的制备方法无效
| 申请号： | 201110056754.5 | 申请日： | 2011-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN102675354A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 胡立江;朱鹏;金银公 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00;C09K11/06 |
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| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种胺苯基POSS改性的发光稀土配合物，是按下述原料配比及方法制得：1.利用带有一个氨基和七个苯基的笼型倍半硅氧烷(简称AMPOSS)与带有酰氯基团的吡啶类配体反应合成具有酰胺基团的有机-无机杂化配体。合成条件：AMPOSS与吡啶类配体的摩尔比为：1∶1-2∶1，AMPOSS与敷酸剂的摩尔比为1∶3-1∶5，反应在45℃搅拌18h，过滤，蒸干有机溶剂，洗涤后得到POSS改性的杂化配体。2.将上述得到的杂化配体与稀土硝酸盐配合，将其溶解于有机溶剂中，搅拌并回流加热12h，除去有机溶剂，洗涤，得到具有稀土配合物发光特征的POSS改性的有机-无机发光配合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 poss 改性 发光 稀土 配合 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种胺苯基POSS改性的发光稀土配合物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)利用带有一个氨基的多面体低聚倍半硅氧烷(以下简称AMPOSS)与带有酰氯基团的吡啶类配体反应，将AMPOSS和一定量的敷酸剂溶解于有机溶剂中，置于烧瓶中，将溶有吡啶类配体的有机溶剂滴入烧瓶中，在40‑50℃下搅拌反应18h，冷却，过滤白色沉淀，蒸干有机溶剂，洗涤，得到POSS改性的杂化配体，AMPOSS与吡啶类配体的物质的量之比为：1∶1‑2∶1，AMPOSS与敷酸剂的物质的量之比为1∶3‑1∶5；(2)杂化配体与稀土的配合过程，将步骤(1)所得杂化配体溶解在有机溶剂中，加入稀土硝酸盐EU(NO3)36H2O的有机溶剂，搅拌并回流加热12h，蒸干有机溶剂，洗涤，得到白色粉末状产品，杂化配体与稀土硝酸盐的物质的量之比为1‑2∶1，经过红外光谱、荧光光谱、荧光寿命等测试，确定了稀土配合物的生成且具有稀土铕的发光特征。
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