[发明专利]一种对羟基苯乙腈的制备方法无效
| 申请号： | 201110056856.7 | 申请日： | 2011-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN102180810A | 公开（公告）日： | 2011-09-14 |
| 发明（设计）人： | 吴汝林;王繁业 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07C255/36 | 分类号： | C07C255/36;C07C253/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266061 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种对羟基苯乙腈的制备方法。该制备方法首先是在干燥的反应瓶中，投入对羟基苯乙酰胺、二氯甲烷和DMF，搅拌。然后投入氯化亚砜，35-38℃反应4小时。反应完毕，缓慢加入自来水，搅拌30分钟后减压蒸发掉二氯甲烷，用碳酸氢钠中和至pH=3～4，冰浴结晶1小时，过滤，用冰水洗，干燥得对羟基苯乙腈粗品。在反应瓶中加入自来水，投入粗品和适量活性炭，逐渐加热至85-90℃搅拌脱色30分钟。过滤，滤液用乙酸乙酯萃取三次。分出有机层，减压蒸发掉乙酸乙酯，加入蒸馏水冰浴养晶，过滤干燥后得对羟基苯乙腈，收率为95.5%，含量在96.5%以上（HPLC），MP67-69℃。结构经红外光谱和核磁共振图谱进行了确认。本方法操作简单易控，收率高，成本低，为对羟基苯乙腈的生产提供了一条新的合成途径。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯乙腈 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：在干燥的反应瓶中，投入对羟基苯乙酰胺和混合有机溶剂，搅拌；然后投入酰胺脱水剂，控制温度反应4小时；反应完毕，缓慢加入自来水，搅拌30分钟后减压蒸发掉有机溶剂，用碱溶液中和至pH=3～4，冰浴结晶1小时，过滤，用冰水洗，干燥得对羟基苯乙腈粗品；在反应瓶中加入自来水，投入粗品和适量活性炭，逐渐加热至85‑90℃搅拌脱色30分钟；过滤，滤液用萃取剂萃取三次；分出有机层，减压蒸发掉萃取剂，加入蒸馏水冰浴养晶，过滤干燥后得对羟基苯乙腈。
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