[发明专利]一种准确分析柠檬黄含量的方法

摘要

本发明涉及的一种准确分析柠檬黄含量的方法，其原理是用强氧化剂消解柠檬黄，直至消解液为浅绿色，使其磺酸基团脱落，再用氯化钡溶液沉淀磺酸基团，抽滤出沉淀硫酸钡，烘干称重，从而换算得到磺酸基团的质量；先用水将柠檬黄溶解再加脱色剂吸附柠檬黄分子，用干滤纸过滤，在吸附至无色滤液中，加入氯化钡溶液沉淀磺酸基团，抽滤出沉淀硫酸钡，烘干称重，从而换算得到柠檬黄杂质中磺酸基团的质量，柠檬黄磺酸基团的质量减柠檬黄杂质中磺酸基团的质量，按其分子式换算得到柠檬黄的主含量。本发明的方法操作简单，不需要特别的仪器设备，只需普通实验室的玻璃仪器即可准确完成柠檬黄含量的分析，以此来保证柠檬黄的质量和广大柠檬黄用户的安全。

主权项

一种准确分析柠檬黄含量的方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)、称取m克的柠檬黄样品于250ml锥形瓶中，加入50ml质量分数为65％浓硝酸，摇匀，在电炉上煮，保持微沸状态2小时，m≤2；(2)取下锥形瓶冷却至室温，加入质量分数为65％浓硝酸与质量分数为71％高氯酸体积比为10∶1的混合强酸溶液55ml摇匀，在电炉上煮，保持微沸状态1小时，直至锥形瓶中的溶液呈浅绿色；若没有则再加质量分数为65％浓硝酸与质量分数为71％高氯酸体积比为10∶l的混合强酸溶液22ml，继续加热微沸直至溶液消解呈浅绿色；(3)取下锥形瓶冷却至室温，加入100ml蒸馏水，在电炉上煮沸，直至溶液剩余30ml；(4)取下锥形瓶，用少量的蒸馏水冲洗瓶口和瓶璧，加入浓度为60g/L的氯化钡溶液60ml摇匀，放在电炉上煮沸，取下冷却至室温，此时锥形瓶底部会出现白色的硫酸钡沉淀，用事先洗净烘干且已知重量m0的30ml的玻璃砂芯坩埚抽滤，用蒸馏水洗沉淀10次，直至滤液用硝酸银检验无白色沉淀且PH为6‑7，否则继续用蒸馏水冲洗；(5)将洗净沉淀的玻璃砂芯坩埚放在l 00‑105℃烘箱中烘2小时，取出放置在干燥器中冷却至室温，然后称坩埚和沉淀的总重量m1；(6)称取m克的柠檬黄样品于300ml烧杯中，加入150ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌使柠檬黄完全溶解，再加入活性炭20克，再加硝酸与水体积比为1∶1的硝酸溶液1ml，搅拌均匀，放置30分钟，用干燥滤纸过滤，若滤液有色，则再加5克活性炭在搅拌下放置1小时，再用干燥的滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作，m≤2；(7)收集第(6)步所有无色的滤液，加入浓度为60g/L的氯化钡溶液30ml摇匀，放在电炉上煮沸，取下冷却至室温，此时锥形瓶底部会出现白色的硫酸钡沉淀，用事先洗净烘干且已知重量m2的30ml的玻璃砂芯坩埚抽滤，用蒸馏水洗沉淀多次，直至滤液用硝酸银检验无白色沉淀且PH为6‑7，否则继续用蒸馏水冲洗；(8)将第(7)步装有洗净的沉淀的玻璃砂芯坩埚放在100‑105℃烘箱中烘2小时，取出放置在干燥器中冷却至室温，然后称坩埚和沉淀的总重量m3；(9)柠檬黄的主含量％＝{(m1‑m0)‑(m3‑m2)}×100/(0.8736×m)％，其中：0.8736为1克100％的柠檬黄所含有的磺酸基团而形成的硫酸钡的质量。