[发明专利]制备氘代二苯基脲的方法

摘要

本发明提供一种制备氘代二苯基脲的方法。具体地，本发明提供了一种新的可用于制备氘代二苯基脲化合物的中间体N‑(1，1，1‑三氘代甲基)苯并丁二酰亚胺，以及该中间体在制备氘代二苯基脲化合物中的应用。本发明方法可以方便、高效地制备高纯度的中间体以及各种不同的氘代二苯基脲化合物。

主权项

1.一种制备N‑(1,1,1‑三氘代甲基)苯并丁二酰亚胺的方法，其特征在于，包括步骤：(a)在惰性溶剂中，将邻苯二甲酰亚胺的碱金属盐与式A化合物进行反应，式中，Z为CH₃，O‑CD₃,或其中R为甲基、硝基或卤素，从而形成N‑(1,1,1‑三氘代甲基)苯并丁二酰亚胺：所述方法在步骤(a)之前还包括步骤(a1)：在碱性条件下和惰性溶剂中，将氘代甲醇与对甲苯磺酰氯进行反应，从而形成4‑甲基苯磺酸‑(1,1,1‑三氘代甲基)酯；且所述的惰性溶剂包括：N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)、N，N‑二甲基乙酰胺(DMA)、二甲基亚砜(DMSO)、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)、或其组合；且所述的邻苯二甲酰亚胺碱金属盐包括：邻苯二甲酰亚胺钾盐、邻苯二甲酰亚胺钠盐、邻苯二甲酰亚胺锂盐，或其组合；且所述的反应温度为‑10℃至回流温度。