[发明专利]聚苯硫醚生产中的溶剂及催化剂回收技术

摘要

本发明涉聚苯硫醚生产中的溶剂及催化剂回收技术，在缩聚反应完成后，先加入1-3mol/molNa2S，新鲜的NMP溶剂作为稀释剂，使反应体系在NMP的稀释下重新得到另一个混合物，该混合物经过过滤、萃取、蒸发、螺旋蒸发器进一步处理后，分别得到含有NMP和水分的混合溶液，以及含有助溶剂和副产物的粉状混合物。NMP和水的混合溶液经过蒸发除去水份，得到含有一定杂质的NMP溶剂，该NMP溶剂经过精馏塔进一步精馏提纯得到纯度为99.98%的NMP溶剂再利用于聚苯硫醚树脂的合成，且NMP溶剂的回收率为96-98%；纯度为99.95-99.98%，回收率为98-99%的催化剂氯化锂。

主权项

聚苯硫醚生产中的溶剂及催化剂回收技术，采用多水硫化钠和对二氯苯为原料，经脱水、缩聚等工艺步骤生产聚苯硫醚树脂，其特征在于，以金属卤化盐为催化剂，工艺技术包含：1）在反应体系中加入新鲜的NMP溶剂来作为稀释剂，加入量为1‑3mol/ molNa2S，从而形成含有聚苯硫醚树脂、NMP、助溶剂、水、以及副产物的混合物，将混合物输入立式抽真空离心机进行固液分离，得到含有聚苯硫醚树脂和部分副产物的和少量NMP湿固体物质，以及含有NMP、水、助溶剂、和部分副产物的滤液；2）将1所得到的滤液通过减压蒸馏蒸出NMP和水分的混合物，减压分离器底部剩余物的是含有助溶剂和副产物以及少量NMP和水份的粘稠物，经过冷却变成含有NMP和水的混合液体，将混和液体输入液体储罐待用；3）将2）得到的粘稠物用螺旋输送机输入带有星型喂料器的螺旋蒸发器进一步蒸发出去其中NMP和水分，经过冷却器冷却输入NMP和水的混合液体储罐，从螺旋蒸发器排出的粉状助溶剂和副产物的混合物；4）将1）得到的含有聚苯硫醚树脂和部分副产物的和少量NMP湿固体物质采用甲醇萃取三次，过滤，滤液中主要是含有甲醇和NMP以及水分的混合溶液，然后将其混合溶液输入另外一蒸馏塔进行蒸馏，从蒸馏塔顶部出来的是甲醇蒸汽，该蒸汽经过冷却纯化再利用，从蒸馏塔中上部流出来的水蒸气经过冷却回收用于后面的聚苯硫醚树脂的洗涤，从蒸馏塔底部流出来的NMP，经过冷却处理后输入NMP和水混合液体储罐待用,5）将2），3），4）得到的NMP和水混合液体用泵输入溶剂回收蒸馏塔，从蒸馏塔顶部流出来的是水份，该水分经过冷却回收用于聚苯硫醚树脂的洗涤，从蒸馏塔底部流出来的是NMP溶剂，该NMP溶剂输入精馏塔进一步纯化，从精馏塔顶部流出的纯度为99.98%的NMP溶剂，回收率为96‑98%；6）、将3）得到的助溶剂和副产物的粉状物，加入工业级甲醇，使其粉状混合物在甲醇溶剂中的固体浓度为15‑20%wt,在经过搅拌的条件下使其助溶剂充分溶于甲醇之中，然后经过反复三次过滤，溶解、过滤后，三次滤液综合在一起待用；过滤器上余下的固体物是含有副产物和甲醇的湿混合物，该混合物经过加热蒸发除去甲醇，甲醇蒸汽经过冷却回收再利用；7）、将6）滤液输入另一蒸发器蒸发除去甲醇，从蒸发器底部余下的含有甲醇和助溶剂的粘稠混合物，该粘稠物采用螺旋输送机输入带有星型喂料器的螺旋蒸发器进一步蒸发出去其中余下的甲醇，从螺旋蒸发器蒸发出来的甲醇蒸汽经过冷却回收再利用，从螺旋蒸发器机头排出来的是助溶剂粉末，该粉末即为回收回来的催化剂,纯度为99.95‑99.98%，回收率为98‑99%。