[发明专利]一种磁性纳米固体碱催化剂及其催化合成假紫罗兰酮的方法

摘要

本发明公开了一种磁性纳米固体碱催化剂及其催化合成假紫罗兰酮的方法，属于磁性固体碱催化领域。本发明由层状双羟基复合金属氢氧化物前驱体，经高温焙烧制得MgO和MgFe2O4复合物的磁性纳米固体碱催化剂。该催化剂的特点是：具有纳米级粒子尺寸，在催化反应中有较高的活性和选择性，通过外加磁场可以实现催化剂的回收。

主权项

一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法，其特征在于，其具体制备步骤如下：A、制备MgFe‑LDHs前体：称取Mg(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶解在去离子水中配成混合盐溶液，其中Mg2+浓度为0.12‑6mol/L，Mg2+与Fe3+摩尔比为2‑4；然后再称取NaOH和Na2CO3溶解在去离子水中配成混合碱溶液，其中n(Na2CO3)/[n(Fe3+)]＝2.0‑2.5，n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Fe3+)]＝1.8‑2.5，NaOH浓度为1.0‑6.0mol/L，n(NaOH)、n(Mg2+)、n(Fe3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Mg2+、Fe3+、Na2CO3的摩尔数；将上述混合盐溶液和混合碱溶液同时加入全返混液膜反应器，调节反应器转子与定子之间的狭缝宽度为0.01‑0.03mm，工作电压为80‑120V，转子转速为3500‑6000rpm，反应时间1‑5min，将得到的混合浆液加入晶化釜中搅拌晶化，保持釜内混合浆液的温度为80‑120℃，回流晶化6‑12h，得到镁铁水滑石前体浆液；镁铁水滑石前体浆液，经离心洗涤至pH＝7‑8，在80‑200℃干燥12‑48h后，即得MgFe‑LDHs前体；B、制备磁性纳米固体碱催化剂：将上述所得的MgFe‑LDHs前体放入坩埚，在马弗炉中700‑900℃焙烧2‑4h，具体方案为：马弗炉起始温度为15‑30℃，然后以1‑10℃/min的升温速率程序升温至700‑900℃，然后再保持1‑4h，之后自然冷却至室温；焙烧结束后，将制得的磁性纳米固体碱催化剂取出，放入干燥器中保存。