[发明专利]一种紫椒癣酊质量检测方法

摘要

本发明是一种紫椒癣酊质量检测方法。紫椒癣酊由功劳木50g，苦参40g，紫花地丁40g，五倍子40g，花椒30g组成，并制成酊剂。本发明的紫椒癣酊的质量检测方法在原标准基础上增加了五倍子的薄层色谱鉴别，五倍子为紫椒癣酊主要组成之一。在原标准基础上增加了五倍子的薄层鉴别后，对该制剂中五倍子达到定性控制的目的，完善紫椒癣酊质量检测标准同时，对产品真伪、质量控制判断提供了科学依据。该检测方法样品试验操作简便，经过阴性干扰等不断验证检验证明，阴性无干扰、重现性良好，专属性强。完善了质量检测标准，同时，提升了对该产品质量控制能力。

主权项

一种紫椒癣酊质量检测方法，紫椒癣酊由功劳木50g，苦参40g，紫花地丁40g，五倍子40g，花椒30g组成，并制成酊剂；紫椒癣酊质量检测方法如下：1）鉴别（1） 取本品25ml，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－浓氨试液为5：0.5：0.1体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（2） 取鉴别（1）项下的供试品溶液，通过已处理过的氧化铝柱，用无水乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，氧化铝柱的处理：5g，200目，内径约1.5cm，干法装柱；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水为7：1：2体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（3）取鉴别（1）项下的供试品溶液，作为对照品溶液，取五倍子对照药材0.5g，加甲醇4.5～5.5ml，超声处理10～15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液，再取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶GF254的薄层板上，以三氯甲烷‑甲酸乙酯‑甲酸为4.5～5.5：4.5～5.5：0.5～1.5体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（4）检查：乙醇量应为45%～55%体积百分比；总固体：精密量取本品20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，残渣不得少于4.0%质量百分比；其他应符合中国药典2010年版一部附录ⅠN酊剂项下有关的各项规定；2）含量测定（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.97%十二烷基硫酸钠的0.02mol/L硫酸铵溶液－乙腈为74：26体积比为流动相，0.97%十二烷基硫酸钠的0.02mol/L硫酸铵溶液用20%硫酸钠溶液调节pH至3.0，检测波长为205nm，理论塔板数按氧化苦参碱峰计算不低于2000；（2）对照品溶液的制备：取氧化苦参碱对照品适量，精密称定，加无水甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取装量项下的本品，摇匀，精密量取5ml，加水35ml，摇匀，用浓氨溶液调节pH至9～10，用氯仿振摇提取4次，即30ml、30ml、30ml、20ml，合并氯仿液，置60℃水浴上蒸干，残渣加无水甲醇溶解，移至10ml量瓶中，加无水甲醇稀释至刻度，摇匀、滤过，取续虑液，即得；（4）测定法：精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含苦参以氧化苦参碱(C15H24N2O2)计，应不低于0.025%；以上出现的百分比为：溶液为体积百分比，固体为质量百分比。